ICP--AES测定氧化锑及炼锑泡渣中多元素方法研究

摘要

电感耦合等离子体发射光谱法(Simultaneous Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer，ICP-AES)自20世纪70～80年代发展至今，以其分辨率高、灵敏度高、线性范围宽、电离和化学干扰少、准确度和精密度高等特点，在冶金、地质、化工、食品、环保、生物等领域有了广泛应用，是现代科学研究和生产中的一种重要分析测试手段，也是当前国内外普遍采用的一种痕量元素分析方法。本论文结合生产实际中对高纯氧化锑中杂质含量要求，以及对炼锑泡渣中碲的回收利用方案，建立了氧化锑中多种杂质元素的ICP-AES分析检测方法和炼锑泡渣中的碲元素检测方法。
　　 建立了测定高纯氧化锑中6种元素的ICP-AES分析方法。对铋、镉、铁、铜、铅直接用ICP-AES法直接测定，对砷辅以氢化发生法。采用王水溶解样品，加硫酸控制加热温度，再经盐酸-氢溴酸多次挥发除锑，消除基体干扰。对分析谱线、溶样方法和试液酸度进行了讨论和选择，对仪器的分析条件进行优化，主要包括仪器的射频功率、观测高度、雾化气流速等因素。经过各种条件实验，最终确立了用ICP-AES测定氧化锑中的五种元素的最佳实验方案，即用盐酸-氢溴酸挥锑法处理样品，以10％盐酸定容，在仪器的射频功率为1300W，载气流量为0.8 L·min-1，观测高度为15.0mm的条件下检测。分析结果表明本方法检出限较低，加标回收率为95％～110％，相对标准偏差＜3％。应用HG-ICP-AES法测定氧化锑中砷的测定方法中，首先对样品进行预还原反应，所以对预还原的条件的探索做了大量试验，包括酸度、还原剂的浓度及流量等因素。此外对分析谱线的选择、仪器测定条件等因素也做了讨论。经过各种条件实验，最终确立了HG-ICP-AES测定氧化锑中的砷含量的最佳实验方案。分析结果表明本方法的检出限为0.0005mg/L，加标回收率为99.5～101.7％，相对标准偏差为1.34％，精密度良好。
　　 采用ICP-AES法对炼锑泡渣中的稀散金属碲进行测定。从对试样的溶解到分析检测都做了大量实验研究，主要包括分析谱线的选择、溶剂的选择、试液酸度的控制以及仪器工作条件优化等。该方法对于废渣中稀散金属碲的回收利用有一定的指导意义。经过各种条件实验，最终确立了用ICP-AES测定炼锑泡渣中的碲含量的实验方案:用适量王水溶解试样，10％盐酸定容，在射频功率为1300W，载气流量为0.8 L·min-1，观测高度为15.0mm条件下测定。结果显示方法的检出限为0.0072mg/L，加标回收率为97.2％～101.6％，相对标准偏差为0.16％。

目录

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摘要

第一章 绪论

1．1 课题的研究背景和意义

1．2 电感耦合等离子原子发射光谱(ICP-AES)

1．2．1 原子发射光谱的发展简史

1．2．2 等离子体光源的概述

1．2．3 ICP光源的形成及特点

1．2．4 ICP光谱仪的构造

1．2．5 电感耦合等离子体原子发射光谱法的干扰效应与消除

1．2．6 ICP-AES的特点及应用

1．2．7 电感耦合等离子体原子发射光谱法的几点注意和技巧

1．3 氢化物发生法

1．3．1 氢化物发生法的工作原理

1．3．2 氢化物发生器

1．3．3 氢化法的特点

1．4 三氧化二锑化学分析方法

1．5 碲的测定方法

1．5．1 分光光度法

1．5．2 极谱法和伏安法

1．5．3 原子荧光法

1．5．4 原子吸收光谱法

1．5．5 电感耦合等离子质谱法

1．6 本课题主要研究内容

第二章 ICP-AES法测定高纯氧化锑中的铋、镉、铁、铜、铅

2．1 引言

2．2 仪器和试剂

2．3 实验方法

2．3．1 标准曲线的配制

2．3．2 样品的处理

2．4 结果与讨论

2．4．1 溶样方法的选择

2．4．2 酸度和温度控制

2．4．3 分析谱线的选择

2．4．4 仪器条件优化

2．4．5 干扰及消除

2．4．6 方法的精密度、检出限和加标回收率

2．5 对照试验

2．6 结论

第三章 HG-ICP-AES法测定氧化锑中的砷

3．1 引言

3．2 仪器与试剂

3．3 实验方法

3．3．1 标准曲线的配制

3．3．2 样品处理

3．4 结果与讨论

3．4．1 分析谱线的选择

3．4．2 酸度的选择

3．4．3 KI／抗坏血酸浓度的选择

3．4．4 硼氢化钠浓度的选择

3．4．5 提升量的选择

3．4．6 雾化气流速的选择

3．4．7 精密度、检出限和加标回收率

3．5 小结

第四章 ICP-AES法测定炼锑泡渣中的碲

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 仪器

4．2．2 试剂与标准溶液

4．2．3 实验方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 溶剂的选择

4．3．2 酸度的控制

4．3．3 仪器条件优化

4．3．4 分析谱线的选择

4．3．5 干扰效应和消除

4．3．6 方法的线性范围和检出限

4．3．7 样品分析

4．4 小结

第五章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果