SiC-SiO2复合涂层的制备及抗氧化性能研究

摘要

炭材料是一种理想的高温材料，但是其在高温下容易氧化，极大地制约了它的应用范围和使用寿命。为提高炭材料从400℃至1500℃全温区范围的抗氧化性能，本文设计制备了SiC/SiO2复合涂层，并采用XRD、SEM、EDS、XPS等检测方法研究了涂层的组成、显微结构、形成机理、抗氧化性能及氧化机理。主要研究内容和结论如下:
　　 研究了包埋法、液相反应法和化学气相沉积法制备的单一SiC涂层的结构和抗氧化性能。结果表明:单一SiC涂层有一定的抗氧化作用，但涂层中存在裂纹和孔洞等缺陷，抗氧化性能有限;且在800～1200℃温度区内，涂层不能形成完整有效的SiO2膜来阻挡氧的侵入，因此，单一SiC涂层不能提供全温度区域的抗氧化保护。
　　 研究了硅源料、H2/CO2流量比和温度对涂层结构、抗氧化性能的影响。结果表明:采用CH3SiCl3为硅源料、H2/CO2流量比为0.78、沉积温度为1100℃时，涂层的结构致密均匀，抗氧化性能最佳。
　　 设计制备了SiC/SiO2抗氧化复合涂层，并研究其抗氧化性能。SiC/SiO2复合涂层从里到外依次为:SiC过渡层，CVD SiC阻挡层，CVD SiC-SiO2过渡层及CVD SiO2封填层。复合涂层结构致密，无明显裂纹，各涂层之间、涂层与基体之间成分过渡良好。在1000℃和1500℃氧化192h后，SiC/SiO2复合涂层样品分别增重0.133mg·cm-2和0.283mg·cm-2。经400℃到1500℃总共12次1h的逐步氧化后，SiC/SiO2复合涂层样品仅增重0.067mg·cm-2，表明涂层在400℃到1500℃宽温度范围内具有较好的抗氧化性能。
　　 研究了SiC/SiO2复合涂层的氧化机理。在氧化初期，氧通过涂层缺陷向SiO2/SiC界面快速迁移，SiC/SiO2复合涂层的增重与时间成线性关系;随氧化时间延长，涂层缺陷逐步愈合，氧通过扩散穿过SiO2涂层向SiO2/SiC界面迁移，SiC/SiO2复合涂层增重与时间成抛物线关系。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 炭材料

1．2 炭材料抗氧化技术

1．2．1 基体改性法

1．2．2 涂层技术

1．3 抗氧化涂层体系

1．3．1 玻璃涂层

1．3．2 金属涂层

1．3．3 陶瓷涂层

1．3．4 复合涂层

1．4 抗氧化涂层的制备方法

1．4．1 化学气相沉积

1．4．2 物理气体沉积

1．4．3 料浆法

1．4．4 水热电泳沉积

1．4．5 热喷涂

1．4．6 等离子喷涂

1．4．7 溶胶-凝胶法

1．4．8 包埋法

1．5 本论文的主要研究思路和研究内容

1．6 本论文在学术方面的创新和预期成果

第二章 实验方法

2．1 实验材料

2．2 实验设备

2．2．1 真空碳管烧结炉

2．2．2 CVD设备

2．2．3 管式氧化炉

2．3 实验方法

2．3．1 SiC涂层的制备

2．3．2 SiO2涂层的制备

2．3．3 SiC／SiO2复合涂层的制备

2．4 涂层的表征及性能检测

2．4．1 X射线衍射(XRD)分析

2．4．2 扫描电子显微镜(SEM)及能谱仪(EDS)分析

2．4．3 X射线光电子能谱仪(XPS)分析

2．4．4 抗氧化性能检测

第三章 SiC涂层的制备及抗氧化性能研究

3．1 引言

3．2 SiC涂层的组成

3．3 SiC涂层的形貌结构显微结构

3．4 SiC涂层的形成机理

3．5 SiC涂层的抗氧化性能

3．6 小结

第四章 CVD SiO2涂层的制备技术

4．1 引言

4．2 Si源料对CVD SiO2涂层的影响

4．2．1 涂层的组成

4．2．2 涂层的形貌结构

4．3．3 涂层的抗氧化性能

4．3 H2／CO2流量对CVD SiO2涂层的影响

4．3．1 涂层的组成

4．3．2 涂层的形貌结构

4．3．3 涂层的生长机理

4．3．4 涂层的抗氧化性能

4．4 温度对CVD SiO2涂层的影响

4．4．1 涂层的组成

4．4．2 涂层的形貌结构

4．4．3 涂层的抗氧化性能

4．5 小结

第五章 SiC／SiO2复合涂层的研究

5．1 引言

5．2 SiC／SiO2复合涂层的制备

5．3 SiC／SiO2复合涂层的物相组成

5．4 SiC／SiO2复合涂层的显微结构

5．5 SiC／SiO2复合涂层的抗氧化性能

5．5．1 连续恒温氧化

5．5．2 逐步氧化

5．6 SiC／SiO2复合涂层的氧化机理

5．6．1 缺陷氧化模型

5．6．2 扩散氧化模型

5．7 小结

第六章 结论

参考文献

致谢

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