超细Co粉以及Co-CR-V复合粉末的制备与表征

摘要

作为粘接剂，Co粉在硬质合金生产中得到广泛应用。目前，依靠添加晶粒长大抑制剂的方法很难制备出晶粒度小于200nm的WC-Co硬质合金。为了便以制备具有高强度、高硬度的“双高”硬质合金，本文尝试化学还原法制备超细Co粉和草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末。利用XRD、SEM、DSC、TG、BET等方法研究制备工艺对粉末粒度与形貌的影响。
　　1)化学还原法制备超细Co粉
　　以水合肼和次亚磷酸钠为共同还原剂、氯化钴为原料，分析次亚磷酸钠和水合肼含量对超细Co粉结构与形貌以及粒径的影响。研究表明:次亚磷酸钠量超过临界值时，钴粉晶粒越来越小;随着水合肼含量的增加，钴粉由球状向树突状转变。当N2H4与CoCl2.6H2O的摩尔比为4时，钴粉呈球形或棒状;当二者的摩尔比为6或8时，钴粉呈雪花状;当摩尔比为10时，钴粉呈树突状。钴粉含量随反应时间的增加而增多，反应在15min左右结束。pH值控制在10.5～11时钴粉的纯度最高，达到92％左右。
　　2)草酸盐共沉淀法制备超细Co-Cr-V复合粉末
　　首先，向Co、V、Cr的可溶性盐中加入沉淀剂（草酸铵或者草酸）制备前驱体粉末，然后在真空、氢气或氩气气氛煅烧前驱体粉末制备Co-Cr-V复合粉末。研究pH值、反应温度、分散剂、以及煅烧气氛对制备超细Co-Cr-V复合粉末的影响。结果表明:通过草酸盐共沉淀法将V和Cr固溶在Co相，当pH值为4时所得Co粉最纯、反应温度选取50℃最佳、在氩气煅烧下所得粉末比表面积最大，粒径最小。粉末的晶粒尺寸在酸性条件下分布比较均匀，晶粒形貌具有“继承性”。

目录

声明

摘要

第一章 文献综述

1．1 WC-Co硬质合金

1．1．1 WC-Co硬质合金概述

1．1．2 WC-Co硬质合金应用

1．2 超细硬质合金

1．2．1 超细(纳米)材料概述

1．2．2 超细(纳米)硬质合金

1．3 影响WC-Co硬质合金性能的因素

1．3．1 钴粉的粒径、形貌对WC-Co硬质合金的影响

1．3．2 晶粒长大抑制剂对WC-Co硬质合金的影响

1．4 超细(纳米)Co粉

1．4．1 超细粉的特性

1．4．2 超细Co粉的用途

1．5 晶粒长大抑制剂

1．5．1 晶粒长大抑制剂的主要作用及其机理

1．5．2 晶粒长大抑制剂的种类及抑制剂的添加方法

1．6 金属基复合粉末的制备方法

1．6．1 机械合金化法

1．6．2 高压水喷雾法

1．6．3 物理气相沉积法

1．6．4 共沉淀法

1．6．5 溶胶-凝胶法

1．6．6 多元醇法

1．6．7 微乳液法

1．6．7 水解法

1．7 本课题研究意义及内容

1．7．1 课题的研究意义

1．7．2 课题的研究内容

第二章 实验内容与方法

2．1 实验原料及设备

2．1．1 实验原料

2．1．2 仪器和设备

2．2 实验过程

2．2．1 超细(纳米)Co粉的制备

2．2．2 超细(纳米)Co-Cr-V复合粉末的制备

2．3 性能测试及表征

2．3．1 差示扫描量热分析

2．3．2 X射线衍射(XRD)分析

2．3．3 扫描电子显微镜(SEM)分析

2．3．4 比表面积分析

第三章 化学还原法制备超细(纳米)Co粉

3．1 体系的理论分析

3．1．1 反应过程分析

3．1．2 热力学分析

3．1．3 影响晶粒尺寸的因素分析

3．2 实验结果与分析讨论

3．2．1 时间对反应进程的影响

3．2．2 pH值对钴粉纯度的影响

3．2．3 水合肼的初始浓度对钴粉形貌的影响

3．2．4 次亚磷酸钠的初始浓度对钴粉晶粒大小的影响

3．3 小结

第四章 草酸盐共沉淀法制备超细(纳米)Co-Cr-V复合粉末

4．1 Co-Cr-V相图分析

4．2 前驱体的热分解过程

4．2．1 前驱体在氩气中的热分解过程

4．2．2 前驱体在空气中的热分解过程

4．2．2 前驱体在氩气中和空气中的热分解过程对比

4．3 pH对Co-Cr-V复合粉末的影响

4．3．1 前驱体粉末的XRD

4．3．2 复合粉末XRD分析

4．3．3 SEM分析

4．4 煅烧气氛对Co-V-Cr复合粉末的影响

4．4．1 Co-Cr-V复合粉末的XRD分析

4．4．2 Co-Cr-V复合粉末的BET分析

4．4．3 前驱体以及Co-Cr-V复合粉末的SEM分析

4．5 反应温度对Co-Cr-V复合粉末的影响

4．5．1 XRD分析

4．5．2 SEM分析

4．6 分散剂对Co-Cr-V复合粉末的影响

4．7 小结

第五章 结论与展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间主要的研究成果