环己烷氧化废碱液的综合回收利用

摘要

该课题从羟基己酸及其聚合物的处理方法着手,探讨了硝酸氧化、氧气氧化、氢氧化钠碱熔处理等多条路线,并分析利弊,优选出碱熔法作为废碱液处理羟基己酸及其聚合物的核心方向,同时结合其它有机酸的处理,确定出一条合理有效的回收利用新流程.我们采用正交试验法对碱熔反应做了优化研究,并探讨了其动力学特征.试验结果表明各影响因素对反应影响程度由大到小依次为:反应时间、反应温度和加碱量;确定了基于正交试验结果的优惠反应条件为:温度300℃;加碱量/废碱液=6/150(质量比);时间6小时.在优惠反应条件下,废碱液中己二酸的浓度可以由3％增加到8.74％,大大提高了有机酸的回收利用率;研究了酸化反应的优化条件,得到较好的实验条件是:酸化终点pH为2,硫酸浓度为98％,酸化温度为20℃;提出了热水溶解泥状固体提取己二酸的新方法.此法得到己二酸水溶液在1℃下结晶可得97％纯度的己二酸晶体,结晶率可达87％;探讨了萃取、蒸馏等方法处理得到其它有机酸的过程,得到一个完整的废碱液处理新流程.通过对整个流程做工业化经济核算分析,除掉原材料成本和水、电、折旧、人工费用后,预期每处理一吨废碱液可获利1000元,经济效益和社会效益比较显著.综上,该课题首次应用废碱液中羟基己酸及其聚合物生成高价值的己二酸取得成功,该研究在国内外尚未见报道.该工艺不仅能有效解决环保问题,而且具有工业价值.

目录

文摘

英文文摘

第1章文献综述

1.1前言

1.2废碱液中有机副产物的形成

1.3环己烷氧化废碱液的组成

1.4国内外废碱液回收利用的研究状况

1.4.1 日本宇部废碱液回收利用工艺

1.4.2葡萄牙废碱液回收利用方案

1.4.3美国废碱液回收利用方案

1.4.4瑞士废碱液回收利用方案

1.4.5小结

1.5课题的内容和意义

第2章分析方法的建立

2.1前言

2.2一元酸分析

2.2.1仪器与试剂

2.2.2色谱条件

2.2.3分析方法

2.2.4重量校正因子的测定

2.2.5样品的测定和回收率实验

2.3二元酸分析

2.3.1仪器与试剂

2.3.2色谱条件

2.3.3分析方法

2.3.4分析结果

2.4本章小结

第3章 废碱液回收工艺探讨性试验

3.1概述

3.2废碱液综合利用方案的探讨

3.2.1传统氧化剂氧化法

3.2.2绿色氧化法

3.2.3氢氧化钠碱熔法

3.3废碱液综合利用方案的确定

第4章废碱液碱熔工艺研究

4.1前言

4.2碱熔工艺流程图

4.3碱熔反应及其动力学特征

4.3.1碱熔反应

4.3.2动力学模型的建立

4.3.3计算结果

4.3.4关于模型的讨论

4.4酸化

4.4.1化学反应原理

4.4.2酸化反应的影响因素

4.5己二酸的回收

4.5.1己二酸回收方法的探讨

4.5.2热水溶解法提取己二酸

4.5.3己二酸水溶液结晶试验

4.5.4小结

4.6其它二元酸的回收

4.6.1回收方法的探讨

4.6.2萃取试验及结果

4.7单元酸的回收

4.8硫酸钠的回收

4.9本章小结

第5章总结与展望

5.1总结

5.2研究展望

参考文献

硕士期间公开发表的文章

致谢