烧结机头电除尘灰中银、铜、锌等有价元素的回收

摘要

烧结机头电除尘灰（简称烧结灰）作为钢铁固废之一，来源于钢铁生产烧结工艺过程中电除尘器的烟气收集。烧结灰中化学成分复杂，除铁元素之外，有的还含钾、铜、锌、铅等有害元素及银这类贵金属元素。本文依据烧结灰的理化特性分析及先前相关课题的研究，开发了烧结灰氨水浸提银、铜、锌的湿法回收利用新工艺路线。
　　研究了烧结灰理化特性，发现烧结灰中Ag平均含量达384.3 g/t且主要以AgClO2和AgCl的形态存在，Zn平均含量为1186.7 g/t，大部分以ZnCl2的形态存在，Cu平均含量为0.19％，主要以CuCl和CuO的形态存在；粒度分析得出1＃、2＃、3＃烧结灰的中位直径分别为39.84μm、23.84μm、18.34μm，比表面积分别为19.6 m2/g、15 m2/g、17.5 m2/g；结合先前的相关研究，决定在烧结灰水洗脱钾后采用氨水（湿法）浸提银、铜、锌。
　　通过烧结灰的水洗实验研究，发现水洗1 h后烧结灰中Zn的脱除率达64%，而Ag、Cu基本不受影响；在烧结灰氨水浸提银、铜、锌的单因素实验研究中，得出最佳实验条件是：氨水浓度=14%，搅拌时间=20 min，搅拌速度=120 r/min，温度=30℃，固液比=1:1.5，此条件下2＃烧结灰中银、铜、锌的提取率分别为：77.07%、71.25%、42.9%，且提取率与烧结灰中银、铜、锌含量成正比。
　　对于浸取后络合液中银、铜、锌，先用醛类与银氨发生还原反应得银单质，再用锌粉置换还原得铜单质，最后加碳酸盐生成碱式碳酸锌沉淀并煅烧制备氧化锌，依此分步回收。在醛类还原对比实验中得出甲醛为最佳试剂，最佳实验条件为：温度=80℃，时间=10 min，甲醛浓度=40%，甲醛用量/银含量=2 mL/1 g，该条件下，银回收率为96.38%，总回收率为74.28%；在锌粉置换得单质铜实验中，得出铜回收率为70.7%，总回收率为50.4%；在回收制备氧化锌的实验中，得出锌回收率为61.7%，总回收率为26.5%，且ZnO产物纯度达到95.7%，基本符合工业要求。
　　通过整体工艺流程试验，最终得出银、铜、锌的总回收率分别为70.1%、49.4%、45.3%，与预期结果相近，证明了该工艺的可行性。经初步估算，若按此工艺对烧结灰进行银、铜、锌回收生产，年产值可达3363.54万元，表明该工艺具有很高的经济效益。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2 烧结灰综合利用研究现状

1.3 有色冶炼固废中银、铜、锌回收的方法

1.4 课题来源

1.5 课题研究的背景和意义

1.6 课题研究的内容

第2章 烧结灰的物化特征

2.1 烧结灰的物相组成分析

2.2 烧结灰的化学组成分析

2.3 烧结灰的粒度组成分析

2.4 烧结灰综合利用工艺流程设计

2.5 本章小结

第3章 烧结灰中银、铜、锌的络合提取研究

3.1 基本原理

3.2 实验部分

3.3 水洗后银、铜、锌脱除率

3.4 氨水络合的条件实验

3.5 本章小结

第4章 络合液中银、铜、锌分离回收的研究

4.1 基本原理

4.2 实验部分

4.3 原液的配制

4.4 不同醛类的银还原效果

4.5 产物银的SEM和TEM表征

4.6 产物铜的表征分析

4.7 氧化锌产物的XRD表征对比

4.8 本章小结

第5章 整体流程试验及经济性分析

5.1 整体工艺流程

5.2 整体流程试验

5.3 经济性分析

第6章 结论与展望

6.1 结论

6.2 本论文研究创新点

6.3 展望

参考文献

致谢

在校期间研究成果