常规与微波加热法合成水溶性柠檬酸锌

摘要

微波作为一种加热能源广泛应用于有机化学、材料科学、医药化学、生物化学、纳米技术、绿色化学以及食品化学等方面，其主要特征是显著地加快了反应的速度，缩短了反应的时间。微波加热法具有体积加热、选择性加热、非热效应、快速、低能耗、高效与绿色环保等特点，是一种高效节能的制备方法。
　　本研究采用微波加热法和常规加热法以氧化锌(ZnO)和柠檬酸(C6H8O7)为原料、去离子水为溶剂成功制备了水溶性柠檬酸锌(Zn3(C6H7O2)2·3H2O)，利用EDTA配位法、元素分析仪(EA)、红外光谱仪(FT-IR)和热重分析仪(TG)分析了水溶性柠檬酸锌的组成与结构；考察了两种合成方法中单因素(反应温度、反应时间、物料摩尔比(C6H8O7/ZnO)、去离子水用量)对目标产物产率的影响，并获取了使得水溶性柠檬酸产率较优的工艺参数组合；以水溶性柠檬酸锌产率为指标，采用响应曲面分析法对主要工艺参数进行优化并得到回归模型；对比研究了微波对水溶性柠檬酸锌合成体系反应条件的强化作用。
　　在优化的常规加热条件：反应温度75℃、物料摩尔比(C6H8O7/ZnO)2.4:3、反应时间120 min、去离子水用量35 mL，合成水溶性柠檬酸锌的产率为97.81％；结合单因素实验运用响应曲面分析法二次优化对合成目标产物影响显著的四个因素，得出较优的工艺条件：反应时间115 min、物料摩尔比(C6H8O7/ZnO)2.4：3、反应温度75℃、去离子水用量35 mL，目标产物产率的预测值是98.32％。
　　与常规加热法相比，在微波功率300 W、反应温度55℃、反应时间40 min、物料摩尔比(C6H8O7/ZnO)2.1:3、去离子水用量40 mL时，水溶性柠檬酸锌的产率即可达98.56％，经响应曲面优化后，其产率提升到99％。实验研究发现，微波加热法是一种合成水溶性柠檬酸锌的新方法，明显优于常规加热法，有效地减少了反应时间，显著地提高了产率，节约了原料和能耗。

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第1章 绪论

1.1 课题背景

1.2 微波加热技术

1.3 响应曲面分析法

1.4 课题研究内容与目的

第2章 常规条件下合成水溶性柠檬酸锌

2.1 实验方法

2.2 产物表征方法

2.3 常规加热条件下合成柠檬酸锌的单因素研究

2.4 水溶性柠檬酸锌合成工艺响应曲面实验优化设计与分析

2.5 小结

第3章 微波加热条件下合成水溶性柠檬酸锌

3.1 实验方法

3.2 产物表征方法

3.3 微波加热条件下水溶性柠檬酸锌合成工艺单因素分析

3.4 响应曲面优化实验设计与分析

3.5小结

第4章 常规与微波加热合成水溶性柠檬酸锌对比探究

4.1 两种合成方法中单因素对比分析

4.2 产物结构表征对比分析

4.3 结论

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 创新之处

5.3 建议与展望

参考文献

致谢

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