浊点萃取结合化学计量学法测定食品、环境水中罗丹明染料

摘要

罗丹明(Rhodamine,Rhs)是一种高水溶性的氧杂蒽族化合物(50g L-1),广泛用于纺织品和食品染色。由于具有荧光，它经常作为荧光标记物和跟踪剂用于病理学标记实验中。研究表明,该类染料对人体具有潜在的致癌性和毒性。因此研制准确、灵敏、快速检测罗丹明的新方法对人类的食品安全至关重要。本文在优化浊点萃取条件的基础上，分别建立了偏最小二乘分光光度法同时测定食品等试样中的罗丹明B(RhB)和罗丹明6G(Rh6G)、三维荧光光谱结合二阶校正法测定食品中罗丹明B的新方法。
　　(1)混合胶束浊点萃取-偏最小二乘分光光度法同时测定食品中罗丹明B和罗丹明6G
　　以非离子表面活性剂Triton X-114和阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(SDBS)组成的混合胶束，对待测试样中的RhB和Rh6G进行浊点萃取与富集。然后用分光光度法测定其吸收光谱，用偏最小二乘法对所获取的混合物光谱数据矩阵进行分离与分辨，同时测定食品中痕量罗丹明B(RhB)和罗丹明6G(Rh6G)。首先用单因素实验法优化了浊点萃取的pH、表面活性剂用量、平衡时间和盐析条件，进而利用L9(34)正交试验法进一步优化浊点萃取的实验条件。在优化的测定条件下，RhB和Rh6G的最大吸收波长分别为558 nm和533 nm，标准曲线的线性范围分别是3.4～550和4.0～500 ng mL-1，检测限分别是1.2 ng mL-1和1.8 ng mL-1，预测均方根差分别是9.166和11.699 ng mL-1。该方法成功应用于测定食品中痕量RhB和Rh6G，回收率为86.8～111.8％。
　　(2)快速协同浊点萃取-三维荧光光谱结合二阶校正法测定食品中罗丹明B建立了一种新的应用激发发射荧光光谱(EEMF)矩阵结合二阶校正来测定食品样品中罗丹明 B的方法。将快速协同浊点萃取技术首次应用于富集食品等试样中的罗丹明B，再获取试样的EEMF矩阵。将EEMF中瑞利散射部分归零后，分别用平行因子分析法和交替三线性分解两种化学计量学算法解析该矩阵。实验结果表明，该方法充分利用化学计量学的二阶优势，能在未知干扰的复杂背景下准确测定辣椒粉和枸杞样品中的痕量罗丹明B。对于辣椒粉来说，用PARAFAC和ATLD方法预测RhB所得到的回收率分别为(92.9±3.8)%和(96.1±2.4)%；对于枸杞来说，用PARAFAC和 ATLD方法预测 RhB所得到的回收率分别为(98.5±3.7)%和(102.9±4.6)%。该法也可以用于其它复杂样品体系中罗丹明B的痕量分析，也可以扩展到其它体系其它荧光物质的定量测定。

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主要英文缩略语索引

第一章 前 言

1.1 研究背景和意义

1.2 研究现状

1.2.1 罗丹明B和罗丹明6G检测的研究现状

1.2.2 化学计量学在分析化学领域中的应用

1.3 实验原理

1.3.1 浊点萃取

1.3.2 偏最小二乘法

1.3.3 二阶校正法

1.4 研究内容和创新之处

1.4.1 研究内容

1.4.2 创新之处

第二章 浊点萃取-偏最小二乘分光光度法同时测定食品、环境水中的罗丹明B和罗丹明6G

引言

2.1 实验

2.1.1 实验试剂

2.1.2 实验仪器

2.1.3 实际样品的制备

2.1.4 实验方法

2.2 结果与讨论

2.2.1 浊点萃取最佳条件的优化

2.2.2 分析特性

2.2.3 PLS方法

2.2.4 干扰实验

2.2.5 应用与验证

2.3 结论

第三章 快速协同浊点萃取-三维荧光光谱结合二阶校正法测定食品中罗丹明B

引言

3.1 实验

3.1.1 实验试剂

3.1.2 食品样品的制备

3.1.3 分析方法

3.2 结果与讨论

3.2.1 快速协同浊点萃取条件的优化

3.2.2 激发-发射三维荧光数据的三种不同预处理结果比较

3.2.3 食品中罗丹明B的测定

3.2.4 食品中相似染料对测定的干扰

3.3 结论

参考文献

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