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左旋奥硝唑和替硝唑的电化学检测新方法研究

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第1章 绪 论

1.1 研究背景与意义

1.2 研究现状

1.3 研究内容和创新之处

1.3.1 研究内容

1.3.2 创新之处

第2章 基于复式分子印迹膜的奥硝唑手性识别传感器

2.1 实验部分

2.1.1 化学药品及试剂

2.1.2 实验仪器

2.1.3 复式分子印迹膜修饰碳糊电极的制备

2.1.4 电化学测定

2.1.5 样品处理

2.2 结果与讨论

2.2.1 B-DMIP/CPE的制备

2.2.2 表面形貌表征

2.2.3 对DMIP的传感器电化学表征

2.2.4 实验条件优化

2.2.5 DMIP传感器的性能

2.2.6 实际样品中的检测应用

2.2.7 高效液相色谱法分析

2.3 结论

第3章 基于B-MICM/MWCNT s/CPE电化学传感器用于痕量测定替硝唑

3.1实验部分

3.1.1 仪器和试剂

3.1.2 B-MICM/MWCNTs/CPE的制备

3.1.3 电化学测量

3.1.4 样品溶液的制备

3.2 实验部分

3.2.1 B-MICM/MWCNTs/CPE的制备

3.2.2 表面形貌特性

3.2.3 电化学表征

3.2.4 实验条件优化

3.2.5 使用差分脉冲伏安法技术研究TNZ的还原机理

3.2.6 基于B-MICM/MWCNTs/CPE的传感器的性能评估

3.2.7 实际样品的性能分析

3.3 结论

参考文献

主要英文缩略语索引

已/待发表论文目录

致谢

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摘要

自抗生素被发现以来,其对社会的发展和人类的健康作出了重要贡献。然而,随着抗生素的应用越来越广泛,其在临床治疗中的滥用现象也与日俱增。抗生素的滥用不仅对患者造成巨大的危害,同时也对正常人的生活质量也存在着潜在的影响。因此,规范和净化抗生素的使用环境已经引起了国内外广泛的关注。截止目前,抗生素的种类已达几千种,在临床上常用的亦有几百种,其分类如下:硝基咪唑类、β-内酰胺类、氨基糖苷类等等十三种。其中硝基咪唑类包括奥硝唑、替硝唑等。
  第一部分:导电聚合物-硅氧缩聚物复式分子印迹膜识别的左奥硝唑(S-ONZ)传感器的制备方法及应用。首先,以3-(苯氨基)丙基三甲氧基硅烷和2-氨基苯硼酸为电聚合单体,在碳糊电极表面电沉积连有-Si(OCH3)3和B(Ⅲ)基团的聚苯胺型导电膜;然后在模板分子 S-ONZ存在下,以氨丙基三甲氧基硅烷为功能单体、正硅酸乙酯为交联剂,经溶胶-凝胶法在导电膜表面形成硅氧缩聚物分子印迹膜。B(Ⅲ)的引入使路易斯酸中心嵌入印迹位点,由此形成的配位相互作用使印迹位点对模板分子具有更强的再结合能力和更高的对映识别选择性。在最优实验条件下,该传感器对 S-ONZ的线性检测范围为6.0×10-8至3.5×10-4 mol L-1,检测限为1.1×10-8 mol L-1。用于检测奥硝唑片剂和人血清、尿液中S-ONZ含量,回收率为95.05-105.95%, RSD为2.25-4.11%。
  第二部分:基于硼掺杂分子印迹复合膜修饰的多壁碳纳米管碳糊电极电化学传感器用于微量测定替硝唑。硼掺杂分子印迹膜(B-MICM)被电聚合于多壁碳纳米管(MWCNT s)覆盖的碳糊电极(CPE)表面,分子印迹聚硅氧烷膜(MIP)水解并缩合在导电共聚物层表面形成双层分子印迹复合膜。与裸电极(CPE)相比,替硝唑在(B-MICM/MWCNTs/CPE)上的还原峰电位正移动约300mV,峰电流扩增13倍,表明多壁碳纳米管(MWCNT s)和硼掺杂分子印迹膜(B-MICM)之间有显著的协同效应。首先,镶嵌在B-MICM基质中的三价硼原子和模板分子替硝唑中的氮原子之间形成的配位相互作用的引入赋予传感器亲和力和方向性。然后,利用不同的伏安方法研究了替硝唑的电化学还原机制,最后,一种高灵敏度的电化学分析方法被开发且用于检测片剂和生物样品中的替硝唑。此方法具有良好的精密度(RSD,1.36%-3.85%)和可接受回收率(82.40%-104.0%)。

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