离子交换法在己内酰胺精制脱硫酸铵过程中的应用研究

摘要

本研究在实验室两柱连续离子交换小试装置上,选用了多组牌号树脂在不同的温度、停留时间下进行了条件试验,并在此成果基础上,在工业装置建立的三柱连续交换试验装置上进行了验证试验,其目的是考察不同牌号离子交换树脂对己内酰胺水溶液精制的适应性,并确定了能满足己内酰胺水溶液精制需要的树脂种类,为工业装置生产工艺的优化提供依据。根据小试、中试结果,对现有工业装置上离子交换工艺存在的问题进行分析,在离子交换树脂的选用、树脂的使用、树脂的再生等方面进行优化,有针对性制订整改措施,收到了较好的效果。实践表明现有工况下最佳的操作条件为:控制进离子交换反应器己内酰胺水溶液电导率25~30μs/cm、消光值在1.5以下、交换温度45~48℃、反应停留时间35~40分钟。中国石化巴陵分公司为把握好己内酰胺良好的发展机遇,把己内酰胺做大作强,一方面对原有引进的50kt/a己内酰胺装置进行优化与挖潜,以增加产能,另一方面积极开发己内酰胺生产成套新技术,以降本减费。以钛硅分子筛催化制备环己酮肟化技术解决了环己酮肟化扩能生产技术问题;以离子交换、EDI及磁稳定床等技术解决了己内酰胺水溶液精制脱除杂质的问题。
　　通过采用以钛硅分子筛催化制备环己酮肟化技术为主的成套新工艺实施己内酰胺“七改十四”扩能改造,增加了产品市场份额,增强了产品市场竞争力,更好地为满足了用户对己内酰胺产品数量和质量的需求。离子交换树脂与EDI组合工艺解决了扩能后己内酰胺水溶液精制问题,该组合精制工艺与原离子交换工艺比较,具有两大优势:第一,预处理吸附装置对己内酰胺水溶液消光值有更好的除去作用,针对性强,除去率高;第二,EDI的投用可以有效减少再生废水的产生,适应己内酰胺新工艺绿色环保生产的要求。这为巴陵分公司形成有自主知识产权己内酰胺生产新工艺提供了有力的技术支持。

目录

摘要

Abstract

第1章 绪论

1.1 离子交换树脂应用研究的意义

1.1.1 离子交换树脂发展沿革

1.1.2 离子交换树脂应用现状

1.2 己内酰胺工业生产的发展

1.2.1 己内酰胺的用途

1.2.2 己内酰胺的发展

1.2.3 己内酰胺的主要生产方法

1.3 离子交换树脂在己内酰胺精制中的作用

1.4 本项目的来源、意义

1.4.1 项目的来源

1.4.2 研究的目的

1.4.3 研究的意义

1.4.4 研究的内容

第2章 离子交换树脂连续交换与吸附试验

2.1 试验原材料及公用工程条件

2.1.1 原材料

2.1.2 公用工程条件

2.2 己内酰胺水溶液消光值、碱度及电导的分析方法

2.2.1 己内酰胺水溶液在290nm处消光值的测定

2.2.2 己内酰胺水溶液酸值或碱值的测定（参照DSM 374）

2.2.3 己内酰胺水溶液电导率的测定

2.3 两柱连续性试验

2.3.1 试验流程

2.3.2 试验控制参数

2.3.3 试验过程

2.3.4 结果与讨论

2.4 三柱连续交换试验

2.4.1 试验流程

2.4.3 试验控制

2.4.4 试验过程

2.4.5 结果与讨论

2.5 小结

第3章 50KT/A 己内酰胺水溶液三塔串联工业装置

3.1 工业装置原材料及公用工程条件

3.1.1 原材料

3.1.2 公用工程条件

3.2 交换产物的分析方法

3.3 工作流程

3.4 工艺控制参数

3.5 控制方法

3.6 讨论与分析

3.6.1 离子交换树脂使用过程中存在的问题

3.6.2 树脂应用理化性能分析

3.6.3 树脂使用问题的工业应用分析

3.7 小结

3.7.1 现有离子交换树脂存在的主要问题

3.7.2 影响离子交换运行的原因

3.7.3 离子交换树脂的更换

3.7.4 新工艺对离子交换树脂提出了新的要求

3.7.5 A－26 OH 型阴离子树脂具有较高吸附能力

第4章 工业装置离子交换扩改方案及评价

4.1 离子交换扩改内容

4.1.1 离子交换操作方法的优化与改进

4.1.2 离子交换扩能改造的方案

4.2 新离子交换装置与原工业装置运行结果对比

4.3 EDI 工业装置与现离子交换装置运行技术参数对比

4.4 巴陵分公司采用该技术改造现装置前景预测

结论

参考文献

附录A 攻读学位期间发表的论文

附录B 两柱连续交换试验流程图

附录C 三柱连续交换试验流程图

附录D 70KT/A 离子交换与吸附装置流程图

致谢