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马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧树脂的固化研究

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第1章绪论

1.1环氧树脂及其固化剂

1.1.1环氧树脂的种类

1.1.2环氧树脂的固化反应

1.1.3环氧树脂固化物的性能和应用特点

1.1.4环氧树脂在电子工业塑封装上的应用

1.1.5环氧树脂的改性

1.1.6功能性固化剂

1.2马来酰亚胺的合成与聚合

1.2.1马来酰亚胺单体的合成

1.2.2几种典型的马来酰亚胺

1.2.3 N-取代马来酰亚胺的聚合反应

1.2.4酰亚胺用于环氧树脂

1.3课题的目的及意义

第2章实验部分

2.1试剂及仪器

2.1.1试剂

2.1.2主要仪器

2.2 N-取代苯基马来酰亚胺的合成

2.2.1 N-对羟基苯基马来酰亚胺(HPM)的合成

2.2.2 N-对羧基苯基马来酰亚胺(p-CPMI)的合成

2.3 HPM、p-CPMI与苯乙烯共聚物(HPM-St,p-CPMI-St)的合成

2.4马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧的固化

2.4.1邻甲酚醛环氧树脂与HPM的固化动力学

2.4.2固化溶剂的选择

2.4.3单体及聚合物用作固化剂的固化反应

2.4.4马来酰亚胺固化剂与其它耐热固化剂的比较

2.4.5固化物的耐溶剂性

2.5表征及性能测试

2.5.1单体及聚合物红外光谱

2.5.2单体及聚合物核磁分析共振谱

2.5.3固化物热性能研究

第3章结果与讨论

3.1马来酰亚胺单体的合成与表征

3.1.1 HPM、p-CPMI的合成

3.1.2 HPM的表征

3.1.3 p-CPMI的表征

3.2 HPM、p-CPMI与苯乙烯的共聚合反应

3.3马来酰亚胺用于邻甲酚醛环氧树脂固化的动力学研究

3.3.1动力学基本方程及动力学参数计算方法

3.3.2树脂的固化动力学研究

3.3.3环氧树脂固化条件的确定

3.4马来酰亚胺固化邻甲酚醛环氧树脂的固化物性能

3.4.1固化物的耐溶剂性

3.4.2固化物热性能

3.3.3固化机理的推测

3.3.4马来酰亚胺固化剂与其它耐热固化剂的比较

结论

参考文献

附录

致谢

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摘要

本文综述了环氧树脂耐热改性的发展近况、功能性固化剂特别是耐热固化剂的开发和研究、马来酰亚胺的发展及合成以及近年来酰亚胺在环氧树脂上的应用。在归纳总结的基础上,提出了制备含羟基和羧基的马来酰亚胺及其与苯乙烯的共聚物,探索把它们用于邻甲酚醛环氧树脂的固化,以期寻找固化规律及提高邻甲酚醛环氧树脂的耐热性。 1.本文采用两步法合成两种新型的马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI,并采用自由基溶液聚合的方法得到它们与苯乙烯的共聚物。采用 FT-IR、<'1>H-NMR等分析方法对HPM和p-CPMI及其与苯乙烯的共聚物的结构进行确认。 2.本文将马来酰亚胺单体HPM和 p-CPMI及其共聚物用于邻甲酚醛环氧树脂的固化。利用DSC对HPM固化邻甲酚醛环氧树脂的固化动力学进行了研究。利用TG、DTG对固化规律如溶剂的选择、不同固化剂配比的影响、单体和聚合物的固化效果进行了探索,并推测其固化机理。还将马来酰亚胺固化剂与其它几种典型耐热固化剂进行比较。 根据DSC数据,用Kissinger法和Ozawa法计算邻甲酚醛环氧树脂/HPM的固化表观活化能,分别为60.97kJ/mol、 65.53kJ/mol。TG、DTG表明,马来酰亚胺单体HPM和 p-CPMI的固化效果优于NA酸酐、PMDA、DDS等典型耐热固化剂。单体HPM的固化效果远远优于其与苯乙烯共聚物的固化效果。推测其固化机理为低温时羟基或羧基打开环氧环,高温时同时存在双键的聚合。 3.通过羟基或羧基把马来酰亚胺环引入环氧树脂,高温时双键的聚合增大了环氧树脂的交联度,马来酰亚胺单体HPM和p-CPMI作固化剂,大大提高了邻甲酚醛环氧树脂的耐热性,具有良好的应用前景。

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