4，4′-二氯甲基联苯的合成工艺研究

摘要

荧光增白剂越来越多的进入了我们的生活。荧光增白剂是一种荧光染料或称为白色染料,也是一种复杂的有机化合物。它的特性是能激发入射光线产生荧光,使所染物质获得类似萤石的闪闪发光的效应,使肉眼看到的物质很白,达到增白的效果。荧光增白剂已经在在造纸行业、洗衣粉、洗衣膏、肥皂、香皂、液体洗涤剂生产中得到了广泛的应用。
　　 4,4’-二氯甲基联苯是合成荧光增白剂4,4’-双(2-磺酸基苯乙烯基)联苯(CBSX)的关键中间体,它的纯度直接影响到荧光增白剂的产品优劣。研究、优化4,4’-二氯甲基联苯的合成工艺无论对于工业应用还是学术研究都有深远的意义。本文从应用出发结合前人的研究成果,同时加以改进创新得到了比较理想的合成工艺。
　　 论文主要包含以下内容:
　　 (1)对4,4’-二氯甲基联苯的相关研究成果、合成方法进行了详细的综述,并对相关合成方法的优缺点进行了分析。
　　 (2)在文献基础上对4,4’-二氯甲基联苯合成工艺的各方面进行了详细的研究。从反应条件到反应原料的投料比都进行了细致的探究,得到了理想的结果。
　　 (3)结合生产的需要,经过反复研究,我们发现在反应的中期补加原料多聚甲醛,将相转移催化剂用于浓盐酸.甲酸反应体系中,这些措施的采取对4,4’-二氯甲基联苯收率的提高都取到了促进作用。我们获得的最佳实验室工艺是:联苯与多聚甲醛以1:22(摩尔比)投料；氯化锌催化剂的用量为联苯的1.7倍(摩尔比例),同时使用催化当量的相转移催化剂；甲酸与浓盐酸作为反应溶剂,反应中溶剂中的水分质量为氯化锌质量的4-5倍;反应在90℃下进行17 h,反应过程中始终伴随氯化氢气体的通入,在反应的中后期向反应液中补加多聚甲醛,补加的量为起始多聚甲醛量的1/15。
　　 研究所得的合成路线与相关专利技术对照有明显的优越性,在没有增加合成成本的情况下得到的工艺具有较好的工业应用前景。
　　 (4)然后把实验室最优工艺,在某企业进行了放大实验,获得了工业化生产技术。

目录

文摘

英文文摘

第1章 绪论

1.1 引言

1.2 4,4’-二氯甲基联苯的主要应用

1.3 Blanc反应

1.3.1 Blanc反应的催化剂

1.3.2 Blanc反应中的甲醛

1.3.3 Blanc反应中的溶剂体系

第2章 4,4’-二氯甲基联苯的实验室合成工艺

2.1 联苯氯甲基化的现状与研究进展

2.1.1 美国专利法

2.1.2 日本专利法

2.1.3 韩国专利

2.1.4 国内外相关的学术文献

2.2 实验部分

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2 4,4’-二氯甲基联苯的合成

2.3 结果与讨论

2.3.1 催化剂的选用及用量

2.3.2 多聚甲醛最佳用量的探究

2.3.3 最佳反应时间的探究

2.3.4 相转移催化剂对反应的影响

2.3.5 反应中期补加多聚甲醛对反应的影响

2.3.6 氯化氢气体对反应的影响

2.4 与相关专利比较确定研究结果的可行性

第3章 4，4’-二氯甲基联苯的工业化工艺

3.1 引言

3.2 工业生产流程图的设计

3.3 工业生产工艺

3.3.1 工业生产工艺的设计

3.2.2 工业生产的母液循环使用

3.2.3 4，4’-二氯甲基联苯工业化的利润分析

结论

参考文献

附录A 攻读学位期间所发表的学术论文目录

致谢