溶胶凝胶法制备超细钨铜复合粉末及其成型工艺

摘要

钨铜复合材料由于既具有钨的高强度、高硬度和铜的高导电、导热性能，同时其热导率和热膨胀系数可根据组分配比进行调节，目前已被广泛的应用于电工、电子、军工、航天等相关领域。但由于钨相和铜相之间互不相溶，采用传统一般的液相烧结及普通的熔渗工艺都比较难以得到高致密度的钨铜复合材料。本文采用溶胶-凝胶及结合喷雾干燥法，制备出了一系列钨铜复合粉末；通过模压成形及注射成形后进行液相烧结，对烧结体的微观结构、洛氏硬度、导电导热性能等做了详细的对比研究，以探索出一套从粉末制备到最后成形烧结的工艺。
　　首先，本文以仲钨酸铵和硝酸铜为主要原料、采用溶胶-凝胶并结合喷雾干燥法制备超细钨铜复合粉末系列，通过对比分析，得出最佳工艺为：将仲钨酸铵和硝酸铜按一定比例配好放入烧杯后，加入一定量的柠檬酸后在30℃常温下将其搅拌溶解，最后再添加一定量的硬脂酸作为表面活性剂，升温至80℃搅拌，直至其变成凝胶后利用喷雾干燥塔进行干燥；将收集到的前躯体粉末在600℃下煅烧4小时；再将煅烧后的氧化物粉末在800℃氢气气氛中进行还原处理即可得到钨铜复合粉末。通过对扫描电镜观察粉末的微观形貌，发现该粉末有以下特点：形状基本为球形；粉末粒径基本在1μm以内；钨铜两相分布均匀；
　　其次，利用微型等静压机对粉末系列进行成型，再在不同的温度下对压制生坯进行液相烧结处理，通过对烧结坯的致密度、微观结构、导电率等性能进行表征，得到如下结论：该钨铜粉末系列的最大成型压力为350MPa：W-10Cu、W-15Cu、W-20Cu、W-25Cu、W-30Cu、W-60Cu的最佳烧结温度分别为1350℃、1350℃、1200℃、1200℃、1150℃、1120℃，此时该复合材料系列的致密度均能达到99％左右，内部钨铜两相分布均匀，几乎无偏析富集现象；烧结坯的导电率与钨铜复合材料的致密度及其中的铜含量呈正相关；而烧结体的硬度随着致密度的升高而增大，但随着铜含量的升高而减小；
　　第三，将W-10Cu复合粉末利用注射机注射成形后进行脱脂、烧结处理，通过检测分析有如下结论：该粉末的临界装载量为47vol.％，此时的扭矩为21N·m左右；通过注射成形制得的生坯的最佳烧结温度为1400℃，此时致密度达到99.3％以上，内部几乎无缺陷空洞存在，且钨铜两相分布均匀；
　　最后，对模压样、注射样及外购的渗铜样三者的热学性能、电导率、硬度、微观结构等进行比较分析，得出：W-10Cu粉末在注射成形后的致密度(99.3％)略高于模压成形样(98.9％)：由复合粉所得到的钨铜复合材料中钨铜两相分布更为均匀，晶粒尺寸也更为细小；三种成型工艺所制成的复合材料中，注射样的热导率和导电率均最高，其热膨胀系数也相对更为稳定。

目录

文摘

英文文摘

插图索引

附表索引

第1章 绪 论

1.1 引言

1.2 钨铜复合材料的应用

1.2.1 在电工方面的应用

1.2.2 在军工方面的应用

1.2.3 在电子领域的应用

1.2.4 其它应用

1.3 钨铜复合材料的制备工艺

1.3.1 钨铜复合材料的传统制备工艺

1.3.2 钨铜复合材料的新型制备工艺

1.4 超细钨基粉末制备工艺

1.4.1 机械合金化

1.4.2 溶胶-凝胶法

1.4.3 冷冻干燥法

1.4.4 化学气相沉积法

1.4.5 喷雾干燥法

1.4.6 其它制备方法

1.5 钨铜复合粉末的烧结理论

1.1.5 烧结三阶段

1.5.2 烧结驱动力及影响因素

1.6 本课题研究背景、研究意义及主要内容

1.6.1 研究背景及意义

1.6.2 研究内容

第2章 W-Cu粉末系列的制备

2.1 前言

2.2 实验部分

2.2.1 原材料

2.2.2 仪器

2.2.3 试样制备

2.2.4 试样性能测试及表征

2.3 结果与讨论

2.3.1 不同煅烧温度对粉末成分的影响

2.3.2 还原温度对粉末的影响

2.3.3 溶液配方对粉末的影响

2.3.4 粉末系列的基本性能参数测试

2.4 小结

第3章 W-Cu粉末系列模压成形及烧结工艺

3.1 前言

3.2 实验部分

3.2.1 原材料

3.2.2 仪器

3.2.3 试样制备

3.2.4 试样性能测试及表征

3.3 结果与讨论

3.3.1 烧结温度对密度及微观结构的影响

3.3.2 样品洛氏硬度(HRB)和致密度的关系

3.3.3 电导率

3.4 小结

第四章 W-10Cu复合粉末的注射成形及烧结制品性能研究

4.1 前言

4.2 实验部分

4.2.1 原材料

4.2.2 仪器

4.2.3 试样制备

4.2.4 试样性能测试及表征

4.3 结果与讨论

4.3.1 喂料扭矩装载量的关系

4.3.2 W-10Cu注射样、模压样及渗铜样密度、硬度对比

4.3.3 微观结构对比

4.3.4 热学性能对比

4.3.5 电导率对比

4.4 小结

结 论

参考文献

致 谢

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