碳纳米管表面改性及其与聚苯乙烯纳米粒子复合的研究

摘要

碳纳米管(CNTs)因独特的结构特点，使其具有优异的性能，在聚合物基复合材料等领域有着广泛的应用前景，而其不溶不熔及与其它基体材料相容性差的缺陷严重制约其应用进程。因此，提高溶解性、增强与基体材料的相容性及界面结合力将有助于其性能的充分发挥，对CNTs进行表面改性是解决此问题的有效途径。此外，制备新型CNTs复合材料也是科技界研究的重要方向之一。本研究采用酯化法在相转移催化剂的作用下制备了对氯甲基苯乙烯(CMS)功能化的MWCNTs，在此基础上，利用乳液聚合法制备出新型聚苯乙烯纳米粒子-碳纳米管复合材料(PSNP-MWCNT)，对上述改性乳液聚合过程中反应的主要影响因素进行了研究，并初步探讨不同制备方法对复合材料性能的影响。主要研究内容如下:
　　(1)在氧化MWCNTs的基础上，采用酯化法利用相转移催化剂制备了CMS功能化的MWCNTs(MWCNT-CMS)。FTIR，Raman，UV-vis及荧光光谱结果表明CMS以共价键接枝到MWCNTs上，MWCNT-CMS呈“核-壳”结构，包覆层CMS的厚度约为1～1.5nm，接枝率为11wt.％左右，MWCNT-CMS在众多有机溶剂中具有良好的分散性。
　　(2)在上述工作基础上，以MWCNT-CMS和苯乙烯(St)为反应物，采用乳液聚合法制备了新型PSNP-MWCNT纳米复合材料。FTIR、Raman等测试结果表明部分聚苯乙烯纳米粒子(PSNP)以共价键成功与MWCNT-CMS连接，另一部分以单独的PSNP存在;产物经甲苯溶解并多次洗涤后，TEM观察结果显示MWCNTs表面有5～7nm厚的包覆层，TGA结果显示该层的重量约为16.7wt.％。
　　(3)初步研究温度和配比对上述“改性乳液聚合法”制备PSNP-MWCNT复合材料的影响。通过考察温度对转化率和乳胶粒粒径分布的影响，确定了该反应的最佳反应温度为70℃;另外，考察了MWCNT-CMS与苯乙烯(St)配比对转化率、乳胶粒粒径、复合材料热性能等的影响规律，发现在MWCNT-CMS∶St为(1-2)∶100，所制备的复合材料的综合性能较好。
　　(4)比较了三种不同制备方法（改性乳液聚合法、直接乳液聚合法和共混法）对PS纳米粒子/MWCNT复合材料性能的影响，初步研究结果发现，采用改性乳液聚合法所制备的PSNP-MWCNT复合材料性能的综合性能最佳。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 碳纳米管的概况

1．1．1 碳纳米管的结构

1．1．2 碳纳米管的性能

1．1．3 碳纳米管的应用

1．2 聚合物／碳纳米管复合材料的研究进展

1．2．1 碳纳米管的表面修饰

1．2．2 聚合物／碳纳米管复合材料的常用制备方法

1．3 本课题研究目的、意义及内容

第2章 实验部分与测试表征

2．1 实验部分

2．1．1 原材料

2．1．2 实验仪器

2．1．3 实验内容

2．2 测试与表征

2．2．1 红外光谱(FTIR)测试

2．2．2 拉曼光谱(Raman)测试

2．2．3 紫外-可见光谱(UV-vis)测试

2．2．4 荧光光谱测试

2．2．5 热失重(TGA)测试

2．2．6 差示扫描量热法(DSC)测试

2．2．7 扫描电镜(SEM)观察

2．2．8 透射电镜(TEM)观察

2．2．9 显微镜观察

2．2．10 纳米粒度测试

2．2．11 数码照片

2．2．12 单体转化率计算

第3章 相转移催化法制备苯乙烯基功能化碳纳米管

3．1 前言

3．2 实验部分

3．3 结果与讨论

3．3．1 FTIR分析

3．3．2 Raman光谱分析

3．3．3 UV-Vis光谱分析

3．3．4 荧光光谱分析

3．3．5 SEM观察

3．3．6 TEM分析

3．3．7 TGA分析

3．3．8 分散性(溶解性)研究

3．4 本章小结

第4章 乳液聚合法制备聚苯乙烯纳米粒子-多壁碳纳米管复合材料

4．1 前言

4．2 实验部分

4．3 结果与讨论

4．3．1 制备过程中的实验现象与分析

4．3．2 FTIR分析

4．3．3 Raman光谱分析

4．3．4 电镜观察

4．3．5 TGA分析

4．3．6 显微镜观察

4．3．7 乳液聚合过程机理模型分析

4．4 本章小结

第5章 制备聚苯乙烯纳米粒子／多壁碳纳米管复合材料的影响因素研究

5．1 前言

5．2 实验部分

5．3 结果与讨论

5．3．1 改性乳液聚合法制备聚苯乙烯纳米粒子-多壁碳纳米管复合材料的主要影响因素分析

5．3．2 制备方法对复合材料的影响初探

5．4 本章小结

结论

参考文献

致谢

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