钴和铬的极谱行为研究及其分析应用

摘要

本论文采用单扫描极谱分析法对钴和铬的电化学行为进行了研究,建立了相应物质的新型电分析方法。并概述了钴和铬的研究现状。 论文研究工作分三部分,其具体内容如下: 1.胍修饰的Co(Ⅱ)-BSA 络合吸附波及其分析应用在NaOH 底液中，Co(Ⅱ)与胍修饰的蛋白质形成一稳定的络合物。在单扫描极谱上于-1.70 v左右(vs.SCE)产生敏锐的络合吸附波。最佳底液条件是：NaOH的浓度为0.1mol/L，盐酸胍的浓度为0.1 mol/L，BSA的浓度为10 μg/mL。Co(Ⅱ)的浓度在6×10-10 mol/L～1×10-7 mol/L 之间与峰电流呈线性关系，其相关系数为r=0.997。该体系的检测限为3×10-10 mol/L。该体系的测试方法具有操作简单，重现性好，灵敏度高，精密度高等优点。利用该法测定了矿泉水中钴的含量，结果令人满意。 2.Cr(VI)在硼酸盐溶液中的极谱波及及其选择性测定在pH=8.8的H3BO3-NaOH 介质中，Cr(VI)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波，Cr()Ⅲ在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生，该波可用于Cr(VI)的选择性测定。其一阶导数波高与7.7×10-9～2.9×10-6mol/L的Cr(VI)有良好线性关系，相关系数为0.999,检测限为3.9×10-9 mol/L。许多常见金属离子大量存在时的不干扰测定。应用该法测定了水样中Cr(VI)的含量，结果令人满意。 此外还对该波的机理进行了初步研究。 3.痕量Cr(Ⅲ)和Cr(VI)的极谱法同时测定在pH=8.8的H3BO3-NaOH 介质中，Cr(VI)于-0.30V(vs.SCE)产生一灵敏的吸附还原波，Cr()Ⅲ在同样条件下在研究电位范围内没有极谱波产生，当在此溶液中加入一定量的精氨酸之后，Cr(Ⅲ)和Cr(VI)在单扫描极谱上于-1.70V(vs.SCE)都可产生一新的极谱波，该法可用于Cr(Ⅲ)和Cr(VI)的同时测定。在最佳实验条件下，Cr(VI)线性范围为1.9×10-8mol/L～1.9×10-6mol/L，检测限为5.7×10-9 mol/L，Cr(Ⅲ)的线性范围为5.7×10-7mol/L～1.9×10-5mol/L，检测限为1.9×10-7 mol/L。机理研究表明，-1.70V处的极谱波是由Cr(Ⅲ)和Cr(VI)与精氨酸形成的络合物还原产生的。