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生物模板法制备多孔SiC与CeO2陶瓷

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第一章 绪 论

1.1 多孔陶瓷及其应用

1.2 多孔陶瓷的制备方法

1.3 生物模板法的应用与发展趋势

1.4 SiC及其应用

1.5 CeO2及其应用

1.6 本课题的研究内容与意义

第二章 实验材料、设备和方法

2.1实验设备与材料

2.2 实验方案

2.3 表征手段

第三章 玉米秸秆和稻草为模板制备多孔SiC陶瓷

3.1 引言

3.2 结果与分析

3.3 工艺参数对多孔碳化硅的影响

3.4 反应机理探究

3.5 本章小结

第四章 玉米秸秆与植物叶片为模板制备多孔CeO2陶瓷

4.1 引言

4.2 结果与分析

4.3 不同因素对多孔CeO2形貌的影响

4.4 反应生成机理探究

4.5 本章小结

第五章 结 论

致谢

参考文献

作者简介

攻读硕士学位期间研究成果

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摘要

生物模板法利用天然生物材料孔结构为基础来合成具有微纳米分级多孔陶瓷材料的简单方法。本文采用生物模板法,以自然界普遍存在且廉价易得的稻草、玉米秸秆和植物叶片等作为模板,通过一系列反应对生物模板微米孔和纳米细胞孔结构进行有效复制,构建了微米孔与纳米孔结构匹配的分级多孔碳化硅和氧化铈生物遗态材料。研究了不同模板制备微纳米分级多孔碳化硅和氧化铈生物遗态材料的反应机理和影响微观结构与相组成的因素,主要研究内容和成果概况如下:
  以玉米秸秆和稻草为生物模板,以NaF作助溶剂,Fe粉作催化剂,在1250-1450℃条件下,高温渗硅制备具有玉米秸秆和稻草生物多级孔结构的SiC陶瓷。高温产物在热处理炉中以750℃氧化除去残碳。利用XRD衍射、扫描电镜(SEM)和透射电镜(TEM)分析SiC陶瓷的物相组成及微观结构,利用BET测试SiC陶瓷的孔径尺寸。结果表明,SiC陶瓷能很好的复制玉米秸秆的生物孔结构,研究表明,1250℃和1350℃反应温度下能够生成SiCw,1450℃生成的SiC晶体为多孔形态,保温2h,催化剂含量为6%的工艺条件下,多孔碳化硅陶瓷的孔径分布比较均匀,所得产物杂质较少,是最佳的生成工艺条件。在催化剂和助溶剂作用下,在碳模板表面形成共融球,能够有效降低SiC的生成温度,多孔碳化硅反应主要以LS机制生成。
  玉米秸秆芯和植物叶片作为生物模板,在0.01mol/L、0.02mol/L和0.03mol/L三种不同硝酸铈浓度下合成多孔CeO2。采用TG-DSC、XRD、SEM分析多孔CeO2的形貌、相组成,研究烧结温度和前驱体浓度对多孔CeO2的影响。结果表明:前驱体浓度在0.02mol/L、烧结温度为550℃时,得到的多孔CeO2最为理想,该条件下多孔CeO2孔径分布均匀,模板结构保持良好。多孔CeO2的生成主要分为四个4个步骤,一是硝酸铈溶解释放Ce3+,进而取代生物模板中羟基和羧基的H+形成Ce-O基本框架;二是热分解出的OH-与Ce-O键结合生成O-Ce-(0H)3键;三是在生物模板上自组装合CeO2;最后550℃煅烧去除模板,形成生物多级孔结构的CeO2晶体。

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