液相共混法制备多孔β-磷酸三钙/生物玻璃陶瓷的研究

摘要

β—TCP具有良好的生物相容性和骨传导性，作为生物降解材料，已被广泛应用于各种骨缺损修复。目前，用于制备β—TCP生物玻璃陶瓷的方法很多，其相应的制品也各具特色。本论文旨在寻求一种新的材料混合制备方法，从而研制出具有良好结构性能和生物活性的β—TCP可降解性陶瓷材料。 传统β—TCP陶瓷材料的制备方法是将β—TCP及BG粉末按照一定的比例（通常4：1）直接混合，然后采用不同的方法成型后烧结而成。该方法相对简单，易于操作，但β—TCP粉体在焙烧过程中，往往容易发生团聚，粒径较大，与同是颗粒状态BG混合，两者之间的结合往往并不紧密和均匀，且原料较大的粒径会直接影响到材料的生物活性和骨诱导能力；此外，由于硅在体内不容易降解，植入材料中高含量（20wt％）的BG，除有粘结和诱导成骨的作用外，也会造成硅在体内的沉积。 本实验中，β—TCP及BG的混合时间和用量与传统方法不同，实验在β—TCP粉体可能发生团聚之前，就将液相的钙磷溶液与BG前驱材料按9：1均匀混合，然后焙烧、成型和烧结。该实验中β—TCP的合成原料是钙磷分析纯试剂，以无水乙醇的水溶液作为溶剂，采用化学沉淀法制备β—TCP； BG是采用溶胶—凝胶法制备的Si—Ca—P—Na系BG。 实验表明，当无水乙醇与水的比例为1：1时，制备出的β—TCP粒径最小，约为190nm； BG作为粘结剂，其引入量为（β—TCP+BG）总质量的10wt％就具有很好的粘结性能；当造孔剂（淀粉：PEG=3：1）含量为总质量的30wt％，采用注浆成型法制备的多孔β—TCP块体材料，经测，孔隙率为63.4％，密度为0.5655 g/cm3，SEM观察，孔隙结构良好；烧成后的β—TCP样品，经XRD分析，其主晶相为β—TCP，但仍含少量杂相；样品在Ringer溶液中表现出的失重速率随时间的变化基本呈线性关系，21d后，材料的质量损失率达13.6％。材料在模拟体液中浸泡7d和14d后，三维视频显微镜观察材料表观结构有所变化，SEM进一步观察可见材料表面有大量生成物出现，经XRD物相检测，表面生成物即为HA晶体，说明采用液相共混法制备的多孔β—TCP陶瓷材料其有很好的生物活性，有望作为一种良好的骨组织工程材料使用。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章绪论

1.1骨组织工程

1.1.1骨组织工程技术

1.1.2骨组织工程材料

1.2生物医用无机材料

1.2.1生物惰性陶瓷材料

1.2.2生物活性陶瓷材料

1.2.3生物可降解性陶瓷

1.2.4无机医用材料的比较

1.3多孔β-TCP陶瓷材料

1.3.1多孔β-TCP陶瓷的制备

1.3.2多孔β-TCP陶瓷材料在体内的活性反应及降解机理

1.4论文选题的目的及其主要研究内容

1.4.1论文的目的和意义

1.4.2论文的主要研究内容和方法

1.4.3论文的创新点

第2章液相共混法制备β-FCP/BG复合粉末材料的实验研究

2.1实验背景

2.1.1 β-TCP粉体合成方法

2.1.2传统BG的制备方法

2.1.3传统多孔β-TCP/BG陶瓷材料的制备方法

2.1.4本实验多孔β-FCP/BG陶瓷材料的制备工艺

2.2实验药(用)品、仪器及测试

2.2.1药(用)品及仪器：

2.2.2测试

2.3β-TCP前驱体的制备

2.3.1工艺原理及过程

2.3.2溶剂比例的确定

2.4.BG前驱体的制备

2.5β-TCP前驱体及BG的电位测试

2.6β-TCP/BG混合粉末的制备

2.6.1 β-TCP/BG混合粉末的TG-DSC分析

2.6.2β-TCP/BG混合粉末焙烧温度的制定

2.7粉末的物相分析

2.7.1 β-TCP的XRD分析

2.7.2 BG粉末的XRD分析

2.7.3共混法制备β-TCP/BG粉末的XRD分析

2.8小结

第3章液相共混法制备多孔β-TCP/生物活性玻璃陶瓷工艺过程的研究

3.1实验仪器

3.2原料的预备

3.2.1造孔剂的选择

3.2.2粘结剂的选择及配制

3.3配料

3.4成型

3.4.1 β-TCP多孔陶瓷材料成型工艺的现状

3.4.2β-TCP/BG多孔块体材料的成型

3.5烧结

3.5.1烧结原理

3.5.2烧结制度的制定

3.6结果与讨论

3.6.1多孔β-TCP坯体的孔隙率和容重分析

3.6.2不同成型工艺对材料孔隙结构的影响

3.7小结

第4章液相共混法制备的β-TCP/BG多孔陶瓷材料的性能测试

4.1实验方法及测试

4.1.1材料的XRD分析

4.1.2材料失重率的计算

4.1.3体外模拟体液实验

4.2结果与讨论

4.2.1材料的XRD分析

4.2.2材料失重率分析

4.2.3体外模拟体液实验

4.3小结

第5章结论

参考文献

致 谢

附 录：攻读硕士期间发表的论文