环氧丙烷嵌段改性聚醚大单体合成聚羧酸减水剂及其性能研究

摘要

本论文依托于国家“十二五”计划（2011BAJ03B03）“低成本、低能耗建筑节能关键技术集成研究与示范”的子课题，主要针对市面上使用的聚羧酸减水剂适应性差，分散性及分散保持性不稳定等问题，通过改性合成聚羧酸减水剂的原料聚醚大单体来改性聚羧酸减水剂，利用对大单体红外、粘度、核磁共振、表面张力和热失重分析等测试来确定是否合成了嵌段型聚醚大单体，利用测定浆体的流动度、流变性能、减水剂吸附量、混凝土性能等试验来确定用改性的聚醚单体所合成的聚羧酸减水剂是否能够达到改性的目的。具体研究内容如下：
　　1.通过研究自我研发的嵌段单体的红外图谱、核磁共振图谱，确定所合成的嵌段单体的可行性，从结构上确定其符合设计要求，为下一步改性减水剂母液打下基础。并且通过对改性聚醚热分析和黏度的测定来研究嵌段工艺中EO/PO对改性聚醚的影响，具体如下：
　　通过分步加入EO、PO、EO至装有起始剂和催化剂的高压反应釜中，可制得嵌段改性聚醚。通过红外谱图显示，在丙烷嵌段改性聚醚和环氧丙烷含量不同的样品的谱图中，975cm-1处出现了吸收峰，而975cm-1谱带表示的是环氧乙烷链段与环氧丙烷链段邻接处的—CH2—摇摆振动。这表明环氧乙烷/环氧丙烷共聚物的组成是按照预期的分子结构设计的，聚醚的链段部分EO或PO都是集中分布的。也就是说，这两种不同的类型的单体在聚醚链是彼此各自集中分布链接起来的，并不是无规律分布的，是按照EO-PO-EO分布的。通过NMR核磁共振谱图进一步确认了所合成的聚醚符合设计的结构。EO/PO比例对嵌段改性聚醚性能的影响：随着EO/PO的增大，嵌段改性聚醚的粘度增大，表面张力增大，热失重率下降。
　　2.通过研究用嵌段改性单体合成减水剂母液时的聚合反应温度、反应时间、单体配比和引发剂用量来确定嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂的最佳合成工艺，结果表明：
　　通过对聚合反应的温度、反应时间、单体配比和引发剂用量等合成工艺的讨论，用水泥净浆流动度作为性能表征，得到嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂的最佳合成工艺即：单体配比为EPE:AA=1:3.3，其中引发剂双氧水的用量为0.5％，反应时间为5小时，反应温度为60℃。该合成工艺下合成的嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂的净浆流动度最佳，表明该反应条件为最佳的合成工艺。
　　3.通过对所合成的嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂进行水泥净浆和混凝土实验，来确定改性减水剂的性能，对比传统非改性减水剂来揭示改性后的减水剂的优良性，结果表明：
　　为了进一步研究所合成的嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂HEPE系列的优越性，通过对HEPE系列聚羧酸减水剂及对比组HPC聚羧酸减水剂的不同浓度溶液的表面张力、饱和掺量、水泥净浆流动度经时损失、水泥浆体流变性能、混凝土性能的测定，数据表明自制的改性 HEPE系列聚羧酸减水剂相较于传统非改性HPC聚羧酸减水剂具有低掺量高流动度、坍落度、抗压强度比高等优点；丙烷嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂能够起到更好分散水泥颗粒的作用；在保证抗压强度和流动度经时损失的同时，提高了初始净浆流动度；在减水剂掺量较低的情况下，混凝土依旧能够获得较高的流动度。

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第1章 绪论

1.1引言

1.2聚羧酸减水剂的概述

1.3聚羧酸减水剂的种类及合成方法

1.4聚羧酸减水剂大单体的合成方法

1.5聚羧酸系减水剂对水泥的作用机理

1.6课题研究的必要性及拟开展的工作

第2章 环氧丙烷嵌段改性聚醚大单体的合成研究

2.1 引言

2.2 实验原料、仪器及设备

2.3 实验方法

2.4 本章小结

第3章 嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂的合成工艺探讨

3.1 引言

3.2 实验原材料

3.3 主要实验仪器设备和实验方法

3.4 嵌段改性聚醚聚羧酸减水的合成

3.5 反应温度的影响

3.6 反应时间的影响

3.7 单体配比的影响

3.8 引发剂用量的影响

3.9 本章小结

第4章 嵌段改性聚醚聚羧酸减水剂性能研究

4.1 引言

4.2 实验原材料

4.3 实验仪器设备

4.4 减水剂的性能测试方法

4.5 结果与讨论

4.6 本章小结

第5章 结论与展望

5.1 结论

5.2 展望

附录一：硕士期间发表论文和专利

附录二：硕士期间参加的科研项目

致谢

参考文献