机车轮缘可降解固体润滑材料的制备与性能研究

摘要

本研究论文立足于固体润滑产品的工业应用，从环保的角度出发，采用超声辅助凝胶溶胶法制备纳米二氧化钛；并对其进行金属离子掺杂改性，考察其对固体润滑材料的降解性能，得出最佳改性方案；此外，本文还研究了硬脂酸金属盐对固体润滑材料的降解性能。最终探索性地研制一款既具有良好边界润滑性能，同时兼具降解性能的机车轮缘固体润滑材料。
　　文中纳米二氧化钛的制备，是以无水乙醇为溶剂，冰醋酸为抑制剂，通过有规律地超声震荡辅助，钛酸正四丁酯发生水解反应，最终形成透明的凝胶。再将凝胶在80℃的温度下真空干燥5h，得到干燥的凝胶，经研磨后在马弗炉中进行煅烧，最后得到纳米二氧化钛。实验过程中对原料配比（水：无水乙醇：冰醋酸：钛酸正四丁酯）设计正交实验，以凝胶时间和凝胶透明度为指标，对最佳纳米二氧化钛合成配方比进行探索。为了优化煅烧技术条件，本文以XRD、粒径分析以及甲基橙降解实验为性能测定和结构表征，探索最佳煅烧工艺。按金属离子1％（质量比）对纳米二氧化钛进行掺杂改性，金属离子包括Ag+、Zn2+、Cu2+、Mg2+、Fe3+、Ni2+、Sn2+、Ca2+；再按1％（质量比）将制备得到的改性纳米二氧化钛作为光催化助剂，添加在固体润滑材料中；按照国标对固体润滑试样进行光降解实验，以试样断裂伸长率以及碳基指数为性能检测，最终得到最佳改性方案。具体结论如下：
　　（1）通过正交实验，得出当前驱物Ti(OC4H9)4用量为1mol时，H2O用量为4mol时，凝胶透明度高均一性好；抑制剂CH3COOH最佳用量为0.5mol；无水CH3CH2OH作为溶剂选择10mol为最佳用量。
　　（2）TiO2煅烧过程中，升温速率的降低能大大减小TiO2粒度，升温速率为2℃/min时粒度为5℃/min时的一半；煅烧温度决定 TiO2的晶体形状，500℃-600℃晶型迅速转变为Rutile TiO2，由于混晶效应本文选择最佳煅烧温度500℃；TiO2凝胶煅烧时间在2h时得到TiO2降解性能最高。
　　（3）TiO2、FeSt3、CeSt4按1％添加后对比实验表明，按断裂伸长率计算固体润滑材料降解率，添加1％TiO2降解率为16.94％，添加1％FeSt3降解率为6.71％，添加1％CeSt4降解率为7.82％；按羰值计算固体润滑材料羰值增量，添加1％TiO2羰值增量为15.67％，添加1％FeSt3羰值增量为2.58％，添加1％CeSt4羰值增量为12.13％，添加1％TiO2后固体润滑材料断裂拉伸率下降速率最快，其次是1％CeSt4，1％FeSt3对固体润滑材料断裂拉伸率下降速率最慢，对固体润滑材料降解性能强弱为TiO2＞CeSt4＞FeSt3。
　　（4）光降解剂用量在0％-1％内取5各点（0％、0.2％、0.4％、0.8％。1％），对光降解剂进行定量分析。随着TiO2添加量的增加固体润滑材料在光降解过程中断裂伸长率下降速度变快，TiO2添加量为1％固体润滑材料降解率最大为16.94％；FeSt3添加量在0％-0.8％，固体润滑材料在光降解过程中断裂伸长率下降亦呈现加快趋势，而添加量1％与0.8％之间降解率相差不大，前者为6.71％后者为6.69％，选择FeSt3最佳添加量为0.8％；CeSt4添加量的增加，固体润滑材料降解率增大，添加量在1％时最佳，降解率为7.82％。
　　（5）Cu2+、Mg2+、Fe3+、Ni2+、Sn2+、Zn2+、Ca2+对TiO2改性后，其降解性能有提高也有降低；Cu2+、Mg2+、Ni2+对TiO2光催化起到抑制的作用，Fe3+、Sn2+、Zn2+、Ca2+提高了TiO2光催化作用，其中Zn2+改性最明显，降解率为21.36％较TiO216.94％）提升了26.1％，对固体润滑材料降解性能强弱为：Zn2+/TiO2＞Fe3+/TiO2＞Sn2+/TiO2＞Ca2+/TiO2＞Cu2+/TiO2＞TiO2＞Mg2+/TiO2＞Ni2+/TiO2。

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第一章 绪论

1.1前言

1.2固体润滑材料

1.3光降解剂

1.4可降解润滑剂的研究

1.5本论文的选题背景和研究内容

第二章 光降解添加剂的合成及制备工艺

2.1前言

2.2光降解添加剂的合成原理和最初反应条件的确定

2.3实验试剂与仪器

2.4超声辅助Sol-gel法纳米TiO2的制备

2.5硬脂酸铁和硬脂酸铈的制备

2.6结构表征和性能检测方法

2.7结构分析与讨论

2.8本章小结

第三章 可降解固体润滑剂的制备

3.1前言

3.2可降解固体润滑剂的制备方法

3.3实验试剂与仪器

3.4实验步骤

3.5结构表征和性能检测

3.6性能检测与分析

3.7本章小结

第四章 结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文