Bi5Ti3FeO15及Ni、Cr掺杂的陶瓷制备及铁磁性能

摘要

随着现代科技的发展进步，对多功能器件的要求越来越迫切，同时具备铁电性和铁磁性的多铁性材料逐渐成为科研工作者重点关注的对象。多铁材料中的磁电耦合效应，在信息储存、计算等方面还可能实现超高速读写。此外，在基础理论物理方面，多铁性材料的研究跨越凝聚态物理与材料科学两个学科，提出了很多问题和挑战，具有重要的科学意义。
　　在已知的各种多铁材料中，层状钙钛矿Bi5Ti3FeO15材料因为具有很多优越的性能，如抗疲劳性、居里温度高、漏电流小，稳定性好等，得到广泛的关注。但此材料室温条件下的铁磁性非常弱，严重阻碍了Bi5Ti3FeO15材料作为多铁材料的应用前景。
　　针对Bi5Ti3FeO15材料的铁磁性能，已有报道多种不同磁性离子的B位掺杂实验，但实际取得的效果并不理想。因此，在本实验中，使用固相反应法制备了Bi5Ti3FeO15陶瓷材料，并在其B位进行了Ni、Cr掺杂。主要内容包括如下3个方面：
　　1、使用固相反应的快速淬火法，分别在烧结温度为700℃、800℃和900℃制备了未掺杂的Bi5Ti3FeO15陶瓷样品，Bi5Ti3Fe1-xCrxO15（x=0.1,0.2,0.5,0.7）陶瓷样品，以及Bi5Ti3Fe1-xNixO15（x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.7）陶瓷样品。通过快速淬火法制备陶瓷样品，能够有效抑制样品中Bi元素的挥发，减少样品中的结构缺陷和氧空位，同时对样品的室温铁磁性表现也有一定的改善作用。
　　2、对Bi5Ti3FeO15，Bi5Ti3Fe1-xCrxO15（x=0.1,0.2,0.5,0.7），以及Bi5Ti3Fe1-xNixO15（x=0.1,0.2,0.3,0.4,0.5,0.7）陶瓷样品进行了形貌结构测试，包括XRD衍射测试及SEM测试。
　　测试结果表明，未掺杂的Bi5Ti3FeO15陶瓷样品在750℃~800℃之间为适合的烧结温度，形成了四层钙钛矿结构。Cr离子的掺杂对 Bi5Ti3FeO15陶瓷样品的烧结温度和晶粒结构均没有产生较大的影响。而 Ni离子的掺杂，则对Bi5Ti3FeO15陶瓷的烧结温度产生较大影响。随着 Ni掺杂含量的增加，样品的烧结温度逐渐提高，并在x≥0.5时只有900℃烧结的样品才能获得四层钙钛矿结构。同时，900℃烧结样品的 SEM测试显示，随着 Ni掺杂含量的增加，样品的晶粒尺寸逐渐减小。
　　3、测试了未掺杂的Bi5Ti3FeO15陶瓷、Bi5Ti3Fe1-xCrxO15（x=0.1~0.7）陶瓷、Bi5Ti3Fe1-xNixO15（x=0.1~0.7）陶瓷样品的室温磁性，并分析样品的剩余磁化强度2Mr及矫顽场2Hc。
　　测试结果表明，对未掺杂的Bi5Ti3FeO15陶瓷，快速淬火法烧结的样品的剩余磁化强度与文献中分步烧结法的样品一样，但矫顽场2Hc得到一定的提升。Cr掺杂的样品中，虽然900℃烧结的样品几乎是顺磁性特征，但750℃烧结的样品有明显的磁滞回线，且最大的剩余磁化强度2Mr~7.56*10-3 emμ/g，矫顽场2Hc~4034 Oe。这一点与已有的Cr掺杂Bi5Ti3FeO15陶瓷样品的文献报道有所不同。Ni掺杂的Bi5Ti3FeO15陶瓷样品，其室温磁性与未掺杂样品Bi5Ti3FeO15相比有明显的改善。其中 x=0.3的样品具有最大的剩余磁化强度2Mr~0.19198 emμ/g，矫顽场2Hc~824.33 Oe。实验中制备的Bi5Ti3Fe0.7Ni0.3O15陶瓷样品为目前所具有室温铁磁性最佳的陶瓷样品。

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第1章 绪论

1.1 多铁材料

1.2铋系层状钙钛矿材料

1.3 Bi5Ti3FeO15材料的研究现状

1.4 本文主要研究内容

第2章 多铁陶瓷的制备及测试方法

2.1 多铁陶瓷的制备方法和工艺流程

2.2 微观结构测试与分析

2.3 铁磁性测试与分析

2.4 本章小结

第3章Bi5Ti3FeO15及其掺杂样品制备和结构特征

3.1 Bi5Ti3FeO15及掺杂样品的制备

3.2 Bi5Ti3FeO15及掺杂样品的结构特征

3.3 本章小结

第4章 Bi5Ti3FeO15及掺杂样品的磁性分析

4.1 Bi5Ti3FeO15陶瓷的磁性能分析

4.2 Cr掺杂Bi5Ti3FeO15陶瓷的磁性能分析

4.3 Ni掺杂Bi5Ti3FeO15陶瓷的磁性能分析

4.4 本章小结

第5章 全文总结

致谢

参考文献

附录I 硕士期间发表文章清单