多孔VO2薄膜智能调光材料的制备与性能研究

摘要

VO2热致变色薄膜，作为智能窗玻璃涂层的理想材料，可随外界温度变化，智能地调节太阳光的透入与反射，从而自主调整室内温度，实现冬暖夏凉的效果，对于建筑节能有重要意义。然而VO2本征的棕黄色所带来的低透过率，限制了它在建筑玻璃上的应用，如何在不影响它太阳光调制效率的基础上有效提高VO2薄膜的可见透过率成为当前研究的热点之一。另外，目前大部分VO2薄膜的制备方法普遍存在设备要求高、工艺复杂以及成本偏高等问题，制约了其在工业上的广泛应用。
　　本文采用一种简易、廉价的无机溶胶-凝胶法，成功制备出了成膜性能良好的五价钒溶胶，并通过氨气弱还原一步退火制得了热致变色性能优异的多孔VO2薄膜。首先利用XRD和TG热分析等测试手段对前驱体干凝胶的组成和结构进行了分析，接着在获得热致相变多孔膜的基础上，借助XRD、Raman、FE-SEM和紫外-可见-红外分光光度计等手段对薄膜样品成分、微观形貌和光学性能进行了表征。最后进一步探究了不同热处理条件对薄膜性能的影响，获得了热致变色性能最佳的薄膜样品。论文重点探讨了所得薄膜的多孔形成机理及特性，利用模拟的热重-差示扫描量热法-质谱（TG-DSC-MS）联用分析，系统地考察了各种还原性气氛对前驱体干凝胶退火的影响。主要结果与结论如下：
　　（1）V2O5+H2O2无机溶胶-凝胶法制备的前驱体干凝胶的成分为V2O5·1.6H2O，凝胶结构中存在有沿纵轴方向择优取向的层状网络。
　　（2）NH3弱还原一步退火制得的薄膜试样为多孔VO2薄膜，孔的尺寸范围为30-70nm，多孔结构的形成是由于退火过程中凝胶结构中层间水的脱去。
　　（3）初步研究了热处理工艺条件对薄膜热致变色性能的影响，热处理温度为500℃时薄膜开始出现热致变色，随着温度升高，薄膜的结晶性能和纯度进一步改善，当热处理条件为550℃，保温30min时获得了最佳效果样，积分可见透过率Tlum=60.5％，太阳光调制效率?Tsol=8.5%。
　　（4）模拟干凝胶在各种还原性气氛（10%H2+90%Ar、10%CO+90%Ar、Ar、N2以及10%NH3+90%Ar）下的热处理反应过程，得出了各自还原性强弱对退火温度的影响：H2和CO的还原性较强，在360℃左右发生还原，不利于多孔生成；Ar和N2的还原性又较弱，不足以还原干凝胶；NH3的还原性适中，决定了薄膜有效的退火温度在540℃左右，对多孔结构的生成起关键性作用。

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第一章绪论

1.1引言

1.2钒氧化物的晶体结构和性质

1.3 VO2的金属-半导体相变

1.4 VO2薄膜材料的应用

1.5 VO2薄膜材料的溶胶-凝胶制备方法

1.6国内外VO2多孔膜的研究进展

1.7本论文研究内容与意义

第二章VO2薄膜的制备与表征

2.1实验方法

2.2前驱体溶胶的制备与表征

2.3多孔VO2薄膜的制备与性能表征

2.4钨掺杂VO2薄膜的制备与表征

2.5本章小结

第三章VO2薄膜形成机理与影响因素

3.1前驱体溶胶的成膜机制

3.2热处理工艺的影响

3.3多孔结构形成机理

3.4本章小结

第四章结论及展望

4.1结论

4.2展望

参考文献

致谢