煤系高岭土合成八面沸石分子筛的研究

摘要

归属于立方八面沸石结构(FAU)的X型和Y型沸石分子筛都是重要的催化剂,在石油化工领域有广泛应用。但传统合成工艺生产的FAU型沸石分子筛价格偏高,影响了FAU分子筛的应用。我国煤系高岭土资源丰富、品质优良,经过简单的预处理制成偏高岭土后,是合成FAU分子筛的理想原料。
　　本文以煤系高岭土为原料,采用微波加热法制备13X分子筛,研究了偏高岭土合成13X分子筛的生长过程;采用导向剂法制备Y型分子筛,考察了煤系高岭土合成Y型分子筛的影响因素;探索了以煤系高岭土为原料中试制备Y型分子筛的工艺条件。采用XRD、FTIR、SEM、水静态饱和吸附测定、元素分析等表征手段对产品进行分析,结果如下:
　　(1)以煤系高岭土为原料微波合成13X分子筛,在晶化55 min时开始出现13X分子筛晶体,在晶化时间75 min时13X分子筛晶体生长完全,在150 min时13X分子筛开始向P型分子筛转变。
　　(2)以煤系高岭土为原料,通过导向剂法,经过6 h的搅拌,并在50℃下陈化2 h后,在100℃下晶化16 h可以合成出相对结晶度高、粒径均一的NaY沸石分子筛。
　　(3)通过调整导向剂和母液的成分配比,能适当提高产品的硅铝比,得到SiO2/Al2O3摩尔比为4.56的Y型分子筛。
　　(4)中试生产NaY分子筛,最佳晶化时间为12 h,此时所制备的Y型分子筛晶形较完整,粒径均一,约为1μm,杂质含量少,相对结晶度较高,与小试结果基本保持一致。

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第1章 前言

1.1 高岭土概述

1.2 FAU沸石分子筛概述

1.3 FAU沸石分子筛的合成概述

1.4 高岭土合成FAU沸石分子筛的现状

1.5 研究目的意义及主要内容

1.6 论文创新点

第2章 材料和研究方法

2.1 药剂、材料及仪器设备

2.2 研究方法

2.3 性能测试及表征

第3章 煤系高岭土合成13X分子筛晶化过程研究

3.1 引言

3.2 不同阶段产物的XRD表征结果

3.3 不同阶段产物的FTIR表征结果

3.4 不同阶段产物的SEM表征结果

3.5 不同阶段产物的水静态饱和吸附量的测定

3.6 本章小结

第4章 煤系高岭土合成Y型分子筛的研究

4.1 引言

4.2 晶化时间对合成NaY沸石分子筛的影响

4.3 以工业水玻璃为硅源合成NaY分子筛

4.4 高硅铝比NaY沸石分子筛的合成

4.5 本章小结

第5 章 NaY沸石分子筛的车间中试合成

5.1 引言

5.2 车间制备导向剂

5.3 车间合成NaY分子筛

5.4 晶化时间对中试产品的影响

5.5 本章小结

第6章 结论

致谢

参考文献

攻读研究生期间发表的论文