预退火工艺对铁基非晶合金晶化过程放热行为和软磁性能的影响

摘要

铁基非晶/纳米晶合金因其具有高导磁、低铁损等优异软磁性能获得了广泛的研究与应用。其具有高导磁性能的原因是形成了非晶、纳米晶双相耦合结构,该结构的晶粒尺寸在约20 nm范围内均匀分布,形成条件苛刻,热处理温度范围窄。特别是当铁芯尺寸大而厚时,非晶晶化放热剧烈,难以传导出去,导致自升温现象明显,使铁芯在短时间内温度升高到远大于设定的晶化退火温度,这将导致退火后铁芯的软磁性能急剧下降,影响铁芯的成品率和生产效率。为此,本文以高精度互感器用Fe-Si-B-Cu-Nb-V非晶/纳米晶合金为研究对象,对其制备工艺、晶化行为和软磁性能等进行了研究,提出了通过低温预退火工艺来实现非晶晶化过程缓慢放热,并讨论了缓慢结晶的机理。另外,还研究了一种在高频下具有高导磁率的新型低硼高韧性铁基纳米晶合金。
　　DTA数据表明,Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2V1非晶合金的初始晶化温度为488℃。一般认为,低于初始晶化温度,非晶合金不会发生晶化。通过对合金铁芯的内部温度进行实时温度监控,发现在470℃附近进行长时间预退火,非晶潜热可以缓慢释放,铁芯内部温度也可以得到很好地控制。DSC和 XRD数据表明可以选择更高的预退火温度,以保证更好地结晶程度。在475℃预退火100分钟时,非晶晶化放热所导致的温升较小,仅17℃,约有63.13％的非晶潜热得以提前缓慢地释放。经过475℃100分钟和542℃60分钟的优化退火工艺后,可获得软磁性能优异的Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2V1纳米晶合金,其初始磁导率可达到181200Gs/Oe。
　　对Fe72.6Si15B9Cu0.8Nb2.6非晶合金也进行了预退火工艺研究。发现当预退火温度低于475℃时,预退火阶段没有发生温升现象,而在随后的晶化退火阶段出现了较为剧烈的温升现象。当预退火工艺为480℃120分钟时,预退火阶段出现了缓慢的温升现象,在随后的升温过程和最终晶化退火阶段,温升现象明显减弱。当预退火温度达到490℃时,预退火阶段的温升现象比较明显,在随后的升温过程和最终晶化退火阶段,没有发生明显的温升现象。
　　研发了一种新的低硼高韧性铁基 Fe75.5Si13.5B7Cu1Nb1.5V1.5合金,优化退火工艺。结果表明:与Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3非晶合金原带相比,Fe75.5Si13.5B7Cu1Nb1.5V1.5非晶合金原带的韧性大幅度提高,可对折一次不断;经过优化退火工艺530℃×60 min晶化退火时,发现随频率增高,该合金的相对磁导率下降趋势缓慢,高频下的相对磁导率优于Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb3纳米晶合金。

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第一章 前言

1.1 软磁材料

1.2 研究进程

1.3 形成机理

1.4 制备方法

1.5 应用

1.6 研究目的及意义

1.7研究内容

第二章 样品制备及测试方法

2.1 实验方案图

2.2 样品制备

2.3 测试及分析方法

第三章 预退火对Fe73.5Si13.5B9Cu1Nb2V1 合金放热行为和磁导率的影响

3.1 实验思路

3.2 实验方法

3.3 预退火温度选择

3.4 优化预退火工艺

3.5 合金样品DSC热分析

3.6 合金样品XRD分析

3.7 合金样品磁性能测量

3.8 本章小结

第四章 预退火工艺对Fe72.6Si15B9Cu0.8Nb2.6合金放热行为和磁导率的影响

4.1 预退火温度选择

4.2 预退火工艺优化

4.3 预退火对初始磁导率的影响

4.4 晶化退火工艺优化

4.5 晶化退火对初始磁导率的影响

4.6 本章小结

第五章 低硼高韧性铁基非晶薄带的制备及其软磁特性

5.1 实验步骤

5.2 非晶原带结构分析

5.3 韧性判断

5.4 磁性能分析

5.5 本章小结

第六章 结论与展望

6.1主要结论

6.2工作展望

致谢

参考文献

附录1攻读硕士学位期间发表的论文

附录2攻读硕士学位期间参加的科研项目