均相沉淀法制备AACHH晶须及其制备条件的研究

摘要

采用均相沉淀法,尿素在反应过程中作为缓冲剂来调节体系中的离子浓度,山梨醇作为反应的模板剂,成功的制备出平均长度在10～80μm之间,平均长径比约为10～20之间的AACHH晶须。
　　为研究AACHH晶须的制备条件,分别进行了不同CO2相对浓度、反应时间、反应温度及不同模板剂对晶须生长的影响进行研究。研究表明:在CO2相对浓度过低时,生成NASCH晶体,没有AACHH晶须生成;当CO2相对浓度较高,反应时间为6小时,山梨醇为模板剂时成功制备出AACHH晶须。AACHH晶须为六方晶系,晶胞参数为a0=1.3335nm、c0=1.1941nm、Z=16、V=1.8388nm3。因此,本文认为:当CO2相对浓度达到一定的范围时,均相系统中晶须才能开始生长。
　　研究AACHH生长机理时,提出了“均相成核-凸面出芽-模板诱导台阶化线性长大”机理。首先在体系中均相成核,形成无定形球形核;然后尿素的水解和球核表面离子不断的释放,使体系中的离子浓度达到了过饱和状态,在球形核的表面出现了AACHH的生长基元,在球核的凸面出现了“晶芽”;通过台阶化作用形成的奇异面位于球核界面上;最后基元扩散并在扭折处沉淀—晶须沿c轴方向定向生长。这种晶须形成机理与VSL机制和位错机制不同。
　　高温效应研究表明:煅烧后,AACHH晶须中OH-、NH4+、CO32-的所有振动峰消失,这表明煅烧后有水、氨气、及二氧化碳等气体产生。通过TG/DTA曲线图分析,AACHH在200oC时开始失重,在255oC温度范围内OH-、NH4+、CO32-基团脱除,在330oC时分解完全,此时的失重量为57.9％。

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第1章文献综述

1.1 晶须简介

1.2 晶须的制备方法

1.3 AACHH晶须

1.4 本课题的研究任务

第2章 AACHH晶须的制备与表征方法

2.1 原料

2.2 AACHH的制备仪器

2.3 AACHH晶须的制备原理

2.4 AACHH晶须的制备工艺过程

2.5 AACHH晶须的表征方法

2.6 本章小结

第3章AACHH晶须生长条件的研究

3.1 不同CO2相对浓度下样品的显微形貌

3.2 反应时间对形貌的影响

3.3 反应温度对AAACHH晶须生长的影响

3.4 不同模板剂对晶须生长形貌的影响

3.5 总结

第4章 AACHH生长机理的研究

4.1 晶须的生长机理

4.2 AACHH晶须形成机理分析

4.3 本章小结

第5章AACHH的高温效应

5.1 AACHH及其高温煅烧后的FTIR分析

5.2 AACHH的TG/DTA分析

5.3 本章小结

第6章 结 论

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢