混酸分解磷矿及磷石膏净化的工艺研究

摘要

磷酸是磷复肥工业和磷酸盐工业的基本原料，用途十分广泛，需求量很大。目前国内外主要采用的是传统硫磷混酸湿法工艺制取磷酸，随着磷矿资源的不断开发利用，高品位的磷矿资源日渐枯竭，因此，开发利用中低品位磷矿迫在眉睫。硫磷混酸分解中低品位磷矿的效率低下，而且副产物磷石膏由于一些有害杂质的存在以及硫酸钙含量较低，限制了磷石膏的应用，使得磷石膏大量堆积废弃。因此，如何提高中低品位磷矿的分解效率以及净化磷石膏已经成为磷化工领域里重要的研究课题。
　　本课题旨在研究硝磷、盐磷混酸分解磷矿制取磷酸以及分离净化磷石膏的工作。首先，通过考察各实验因素对磷矿分解的影响，分别确定硝磷、盐磷混酸分解磷矿的最佳工艺条件。然后，采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究，确定最佳工艺条件。最后，通过考察 P2O5的转化率与反应时间、反应温度、混酸浓度、磷矿粒经四个因素之间的关系，建立硝磷混酸分解磷矿反应动力学模型。
　　采用硝磷混酸分解中低品位磷矿，分解磷矿的最佳工艺条件：混酸配比为4:1，反应温度为55℃，反应时间为50min，液固比为3.5:1，添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍，混酸实际用量为理论酸用量的1.1倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.24％，所得到的磷酸的浓度为16.54%。采用盐磷混酸分解中低品位磷矿，分解磷矿的最佳工艺条件：混酸配比为5:1，反应温度为45℃，反应时间为40min，液固比为4:1，添加剂硫酸铵用量为磷矿中CaO含量的0.1倍，混酸实际用量为理论酸用量的1.3倍。在最佳工艺条件下磷矿分解率为99.03%，所得到的磷酸的浓度为14.20%。
　　在实验温度为293~328K,硝磷混酸质量分数为24%~50%，磷矿粒经为0.075~0.150mm条件下硝磷混酸分解磷矿，考察P2O5转化率XP与反应时间t、反应温度T、混酸浓度C0、磷矿粒度rs四个因素之间的关系，建立磷矿分解反应动力学模型：Xp=5.34e0.01228t·rs-0.2410·e-890.3/T·CO0.2383
　　，该动力学模型的计算
　　值与实验测得值的相对误差最大为8%，硝磷混酸分解磷矿反应的活化能Ea=7402.0J/mol。
　　采用气-固-液三相流化床对磷石膏进行分离净化研究。得到最佳工艺条件为：料浆固含率为8%，表观气速为0.2m/s，气体分布器的开孔率为1.82%，出料高度为0.6m。在最佳工艺条件下，磷石膏中CaSO4·2H2O的含量由81.76%提高到88.50%，磷石膏杂质的脱除率为36.95%，总P2O5的含量由1.50%降低到0.63%，其中可溶性P2O5含量由0.99%降低到0.13%，脱除率为86.87%，净化后的磷石膏中硫酸钙的纯度大于85%，达到一级磷石膏的国家标准。

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第1章 文献综述

1.1 概述

1.2 世界磷资源概况

1.3 我国磷矿资源分布状况及主要特点

1.4 磷酸生产方法

1.5 磷矿的湿法分解工艺方法

1.6 磷石膏净化方法研究进展

1.7 选题背景及其意义

1.8 本论文的研究目内容与目的

第2章 实验原料、仪器设备装置和分析方法

2.1 实验原料

2.2 实验药品

2.3 实验仪器与反应装置

2.4 实验流程

2.5 实验分析方法

第3章 混酸分解磷矿的工艺研究

3.1 实验工艺原理

3.2 实验过程

3.3 实验分析方法

3.4 实验结果与讨论

3.5 本章小结

第4章 磷矿酸解反应动力学研究

4.1 实验方法

4.2 硝磷混酸分解磷矿的实验数据拟合模型的确定

4.3 混酸分解磷矿的动力学实验

4.4 本章小结

第5章 磷石膏净化的工艺研究

5.1 实验原理

5.2 实验过程

5.3 实验分析方法

5.4 实验结果及讨论

5.5 磷石膏净化处理后的产品

5.6 本章小结

第6章 结论与建议

6.1 结论

6.2 建议

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文

致谢