丹参、酒丹参标准饮片的制备技术及其质量评价研究

摘要

本论文以丹参标准饮片的制备技术规范为研究内容开展了系列研究。标准饮片是指以中药饮片为原料，按照一定技术规范制备而成的对照物质，专门用以控制饮片质量，类似于化学药的对照品、中药材的对照药材。“标准饮片”的应用能更准确的鉴别饮片的真伪。
　　丹参为唇形科鼠尾草属植物丹参 Salvia miltiorrhiza Bge.的干燥根及根茎，临床常用饮片有丹参和酒丹参。因此，本论文就丹参的两种饮片的标准物质“丹参标准饮片”和“酒丹参标准饮片”进行了制备工艺和质量评价研究，为丹参和酒丹参的质量控制提供一种准确的定性物质。
　　首先确定标准饮片的原料来源。本论文通过文献研究与实地调研，确定了药材的采集地、采集时间和产地加工方法。以山东临沂平邑为样品采集地，采收时间以10月底最佳，采用晒干法进行产地加工制备药材。采样三批。将三批药材于饮片企业进行加工，制备成丹参和酒丹参饮片。
　　其次确定标准饮片的制备工艺。本课题以粉末的外观、粒度分布、分布的均匀性及药粉存放的稳定性为指标，考察粉碎方式、粉碎设备及粉碎技术参数三因素对丹参、酒丹参标准饮片质量的影响。最终确定标准饮片的制备技术为：以干法粉碎，采用可变速高速旋转粉碎机，粉碎参数为转速6000r·min-1，1.0mm的筛网，正置。
　　最后对标准饮片质量进行评价研究。依据2015年版《中国药典》对水分、灰分、浸出物、含量测定等指标进行研究，运用显微鉴别、薄层鉴别对标准饮片进行鉴别，最终确定丹参、酒丹参标准饮片的质量标准为：按干燥品计算，丹参标准饮片水分不得过13.0％；总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.0%；铅不得过5mg·kg-1；镉不得过0.3mg·kg-1；砷不得过2mg·kg-1；汞不得过0.2mg·kg-1；铜不得过20mg·kg-1；水浸出物含量不得少于35.0%，醇浸出物含量不得少于11.0%；含丹参酮类成分不得少于0.25%，含丹酚酸B含量不得少于3.0%；酒丹参标准饮片水分不得过10%，其他标准同丹参标准饮片。
　　本文还建立了应用顶空毛细管气相色谱测定酒丹参中的乙醇含量的分析方法。色谱条件：HP-5石英毛细管色谱柱；柱温20℃，保持10min；进样口温度200℃；FID检测器温度250℃；氮气为载气，流速：5.0mL·min-1；分流进样，分流比10:1；加热箱温度90℃，平衡时间30min，进样时间1min。确定酒丹参中乙醇含量不得少于0.2%。该方法简便、快速，可有效鉴别丹参、酒丹参。
　　同时采用高效液相色谱法对9批丹参、酒丹参标准饮片进行特征图谱研究。最终确定最适宜的高效液相色谱测定条件为：XP-C18色谱柱（250×4.6mm,5?m），检测波长270nm，柱温20℃，流速1.0mL·min-1，以70%甲醇作为提取溶剂，超声制备样品，乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱，乙腈的比例分别为：0～15min，10%～17%；15～18min，17%～25%；18～36min，25%～30%；36～39min，30%～57%；39～48min，57%～61%；48～53min，61%～70%；53～58min，70%～75%；58～65min，75%～90%；65～70min，90%～10%；检测波长为270nm，进样量10?L。此条件能使丹酚酸 B、丹参素、迷迭香酸、丹参酮ⅡA、丹参酮Ⅰ、二氢丹参酮Ⅰ均能得到良好的分离，并在色谱图中均有显示。
　　通过制备可供丹参饮片定性鉴别的对照物质，体现饮片不同于药材的专属性特征，更准确地对生、制饮片质量进行科学评价。

目录

声明

前言

技术路线

第一章 原料来源选择

1 丹参产区分布

2 不同产地丹参含量比较

3 丹参的采收期

4 丹参的产地加工方法

5本章小结

第二章 丹参、酒丹参标准饮片的制备技术研究

2.粉碎设备的选择

3.粉碎工艺参数的选择

第三章 丹参、酒丹参标准饮片的质量评价研究

1来源

2 性状

3 鉴别

4 检查

5浸出物的测定

6含量测定

7标准饮片的特征图谱研究

8本章小结与讨论

附丹参、酒丹参标准饮片质量评价标准草案

结语与创新

参考文献

文献综述:丹参质量评价研究进展

在校期间发表论文

致谢