除草剂咪草烟的合成工艺研究

摘要

咪唑啉酮类除草剂是美国氰胺公司研究开发的一类高活性、广谱低毒的除草剂。由于其药效高、杀草谱广以及低毒安全，一直广泛应用于防除世界大豆田中的稗草、藜、蓼、金狗尾等禾本科和阔叶杂草，在世界除草剂市场中占有重要的地位。
　　 本论文主要对咪唑啉酮类除草剂咪草烟[化学名称:(R，S)-5-乙基-2-（4-异丙基-4-甲基-5-氧代-3-咪唑啉-2-基）烟酸]的合成工艺进行研究，以归纳和总结的文献为基础，对咪草烟原药及其中间体的各个合成步骤进行了研究和分析，确定了最佳的合成工艺路线并进行实验。同时通过大量的实验考察了物料配比、溶剂选择、催化剂选择、反应温度及反应时间等因素对反应的影响，确定了最佳工艺参数，得到咪草烟原药产品总收率为69％，产品纯度为98％以上。最后得出咪草烟原药的合成工艺操作简便、生产成本低、工业化可行，将能够创造出巨大的经济效益和社会效益。
　　 同时通过运用红外光谱、核磁共振氢谱和熔点等检测方法确定了咪草烟产品的化学结构，并建立了咪草烟原药的高效液相定量分析方法。

目录

摘要

第1章 绪论

1．1 引言

1．1．1 农药的重要性

1．1．2 我国农药行业现状和发展趋势

1．1．3 我国除草剂的发展现状及研究展望

1．1．4 咪唑啉酮类除草剂概述

1．1．5 课题的提出

1．2 咪草烟除草剂的合成方法综述

1．2．1 咪草烟简介

1．2．2 咪草烟及其中间体的合成方法综述

1．2．3 咪草烟合成工艺的确定

1．3 本章小结

第2章 咪草烟的合成工艺研究

2．1 化学试剂、仪器型号及测试方法

2．1．1 化学试剂

2．1．2 仪器型号及测试方法

2．2 实验部分

2．2．1 中间体2-乙基丙烯醛的制备

2．2．2 中间体2-氯-3-氧代丁二酸二乙酯的制备

2．2．3 中间体5-乙基吡啶-2，3-二羧酸二乙酯的制备

2．2．4 中间体2-氨基-2，3-二甲基丁腈的制备

2．2．5 中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的制备

2．2．6 咪草烟的制备

2．3 实验结果与讨论

2．3．1 中间体2-乙基丙烯醛的合成

2．3．2 中间体2-氯-3-氧代丁二酸二乙酯的合成

2．3．3 中间体5-乙基吡啶-2，3-二羧酸二乙酯的合成

2．3．4 中间体2-氨基-2，3-二甲基丁腈的合成

2．3．5 中间体2-氨基-2，3-二甲基丁酰胺的合成

2．3．6 咪草烟的合成

2．3．7 咪草烟原药的结构确定

2．4 本章小结

第3章 咪草烟原药的定量分析

3．1 引言

3．2 咪草烟原药的定量分析

3．2．1 化学试剂

3．2．2 仪器型号及测试方法

3．2．3 实验操作

3．2．4 结果与讨论

3．3 本章小结

结论

参考文献

附录

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文

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