基于石墨纳米碳材料/溶胶-凝胶复合修饰电极的制备及其对环境激素的检测

摘要

本论文主要采用电分析技术来检测环境中有害的目标物质，通过制备出性能优越的纳米材料修饰电极，成功实现了对环境激素类物质的检测。经过初步研究，实验制得修饰电极对环境中有害物质的检测效果优异。采用滴涂法和电沉积法将纳米材料修饰在电极表面，对环境激素双酚A(BPA)和壬基酚(NP)进行分析。实验主要完成的工作有：
　　（1）β-环糊精（β-CD）功能化石墨烯/溶胶-凝胶（Sol-gel）膜修饰电极对BPA的检测：本章基于GNP大的比表面积，Sol-gel优良的成膜能力及β-CD较强的分子识别能力和富集作用制备了GNP/Sol-gel/β-CD复合膜修饰电极（GNP/sol-gel/β-CD/GCE）用于BPA的检测。实验结果表明，GNP、Sol-gel和β-CD的掺杂提高了导电能力，增强了双酚A在修饰电极表面的峰电流。当双酚A浓度范围在0.1μmol/L~50μmol/L时，双酚A在GNP/Sol-gel/β-CD/GCE上的响应电流与浓度呈良好的线性关系。根据IUPAC的方法计算出检测限为25nmol/L（S/N=3）。
　　（2）恒电位共沉积沉积法制备GNP/Sol-gel/β-CD/纳米金复合膜修饰电极测定壬基酚（NP）：为了把均一的金纳米粒子和GNP复合，本实验运用了电化学共沉积的方法将Sol-gel、β-CD和金的前驱体复合在滴涂有GNP的电极表面。同时对壬基酚的电化学行为进行了研究，发现NP吸附受吸附控制，且氧化峰电流在电极表面复合改性后大大提高。这一现象也反应了GNP纳米片和金纳米粒子、Sol-gel、β-CD的协同作用提高了壬基酚的氧化峰电流。对条件进行优化后，可以看出在浓度为0.01-1.0μmol/L的范围内，NP在修饰电极表面的响应电流与NP的浓度浓度呈十分好的线性关系，线性方程为Ipa=4.45+2.99C，线性相关系数为0.999，灵敏度为7.4μA/μmol/L，检测限为3.0nmol/L（S/N=3）。
　　（3）CVD法制备膨胀石墨掺杂碳纳米管复合膜测定BPA：本章采用气相沉积法，在膨胀石墨片层间生长碳纳米管，制得碳纳米管@膨胀石墨(CNT@EG)复合材料。用滴涂法将复合材料修饰在裸玻碳电极表面得到碳纳米管@膨胀石墨修饰电极(CNT@EG/GCE)，运用SEM和电化学方法对CNT@EG/GCE的表面形貌和性质进行了表征。选择循环伏安法以BPA为代表对环境激素类物质进行检测。结果表明：同裸玻碳电极和CNT@EG修饰电极相比，BPA在CNT@EG修饰电极表面上的响应电流最大；在0.02μmol/L至2μmol/L范围内，BPA的氧化峰电流与其浓度呈良好的线性关系，检出限为5n mol/L（S/N=3），具有良好的稳定性和重现性。

目录

第一个书签之前

OLE_LINK29

OLE_LINK1

OLE_LINK37

OLE_LINK55

OLE_LINK56

OLE_LINK2

OLE_LINK9

OLE_LINK10

OLE_LINK4

OLE_LINK3