离子对色谱-直接电导检测法分析阴离子的研究

摘要

本文开展了离子对色谱–直接电导检测法分析阴离子的研究,其目的是发展简单、快速、可靠、灵敏地测定阴离子的离子对色谱新方法。本研究主要包括三部分内容：
　　1、研究了整体柱离子对色谱?直接电导检测快速测定微量碘酸根的方法。采用反相硅胶整体柱,以氢氧化四丁铵(TBAOH)–邻苯二甲酸–乙腈组成的水溶液为流动相,分别讨论流动相、流速及柱温对碘酸根保留的影响,并确定最佳色谱条件为：以0.25mmol/L TBAOH–0.18mmol/L邻苯二甲酸–3％乙腈(pH5.5)水溶液为流动相,流速4.0mL/min，柱温30℃。在此条件下,碘酸根与其它常见阴离子氯离子、硝酸根、硫酸根、碘离子达到基线分离且保留时间在0.5min之内,检出限(S/N=3)为0.36mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.35%和0.28%。方法应用于加碘药品中微量碘酸根的测定,加标回收率为96.4%。本方法快速、简单、准确,具有良好的实用性。
　　2、研究了反相离子对色谱?直接电导检测六氟磷酸根离子液体阴离子的分析方法。用Diamonsil C18反相色谱柱为分离柱，以离子对试剂–柠檬酸–乙腈混合水溶液为流动相,考察了离子对试剂、乙腈含量、pH及色谱柱温度对六氟磷酸根保留的影响,并讨论了相关保留机理。在优化的色谱条件下,即流动相为0.05mmol/L TBAOH–0.038mmol/L柠檬酸–35%乙腈（pH5.5），流速1.0mL/min，色谱柱温度40℃时,六氟磷酸根与其它常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根、四氟硼酸根达到基线分离且保留时间在15min内。方法检出限(S/N=3)为0.25mg/L,标准曲线的线性范围为0.5~100.0mg/L,峰面积和保留时间的相对标准偏差(n=5)分别为0.17%和0.15%。该法用于1-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐和1-丙基-2,3-二甲基咪唑六氟磷酸盐两种离子液体中六氟磷酸根的测定,加标回收率分别为99%和104%。该方法简单、准确、可靠,实用性好。
　　3、研究了反相离子对色谱–直接电导检测同时测定离子液体阴离子三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的方法。采用Diamonsil C18分离柱,以离子对试剂–苹果酸–乙腈水溶液为流动相,从流动相组成和色谱柱温度两方面讨论并确定了优化的色谱条件,即以0.15mmol/L氢氧化四丁铵–0.099mmol/L苹果酸–20%（v/v）乙腈混合水溶液（pH6.5）为流动相,柱温25℃。在此条件下,三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根均达到基线分离,且不受其他常见阴离子氟离子、氯离子、溴离子、硝酸根、硫酸根干扰。三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根的检出限(S/N=3)分别为0.21、0.07、0.36、0.12mg/L。将方法应用于测定离子液体中三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根,加标回收率为95.0%~104.6%。该法简便、快速、灵敏度较高,可满足离子液体样品的检测要求。

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第1章 绪论

1.1 离子色谱

1.2 离子对色谱

1.3 论文选题及研究内容

第2章 实验仪器及试剂

2.1 主要仪器设备

2.2 主要试剂

第3章 整体柱离子对色谱-直接电导检测法快速测定微量碘酸根

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 离子对色谱-直接电导检测法分析六氟磷酸根离子液体阴离子

4.1 引言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第5章 离子对色谱-直接电导检测法同时分析三氟乙酸根、硫氰酸根、四氟硼酸根和三氟甲磺酸根离子液体阴离子

5.1 引言

5.2 实验部分

5.3 结果与讨论

5.4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

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