离子液体处理稻杆制备还原糖及其回收的研究

摘要

当今人类社会面临着资源短缺和环境问题的双重挑战，生物质能源因其原料资源潜力大、成本低等优点备受关注。生物质产业的主要功能是替代化石能源、保护环境、促进农村经济发展。中国水稻产量长居世界第一，有着丰富的储备资源。从经济价值、环境保护、新能源等角度出发，本文采用离子液体对稻杆进行预处理，利用处理后的纤维素与纤维素酶的作用制备还原糖，并对离子液体进行回收，再用回收后的离子液体处理稻杆，考察回收后离子液体的性能。
　　本实验合成离子液体1-烯丙基-3-甲基咪哗氯盐([AMIM]Cl)，通过FT-IR和1HNMR谱图的分析确定合成物质为目标产物[AMIM]Cl。用[AMIM]Cl溶解稻杆纤维素，通过对固液比、温度、溶解时间等因素的影响进行研究，探讨了离子液体溶解稻杆纤维素的机理，得出最佳溶解参数:固液比1∶9，温度110℃，时间2h。
　　采用减压蒸馏回收废液中的离子液体[AMIM]Cl，回收率可达90％。通过FT-IR和1HNMR鉴定回收离子液体结构仍为[AMIM]Cl;使用1-5次的离子液体[AMIM]Cl处理纤维素的还原糖转化率由82.08％降低到44.44％(未处理的稻杆还原糖转化率为31.94％)，离子液体回收率由90％下降到25.32％;通过SEM观察再生纤维素的微观形貌发现，随离子液体使用次数增加，对纤维素的破坏程度会降低。
　　回收离子液体过程中分离出的残渣，是导致回收率下降的关键因素。采用SEM、FT-IR、X射线光电子能谱(XPS)对残渣进行分析:通过对外观形貌分析确定了残渣中稻杆的存在;FT-IR测定出[AMIM]Cl的存在;对XPS测定出的C1s、O1s、N1s、Cl2p能谱分析，验证残渣是稻杆和离子液体[AMIM]Cl的混合物。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 课题背景

1．2 离子液体的概述

1．2．1 离子液体的定义

1．2．2 离子液体的理化性质

1．2．3 离子液体的应用

1．2．4 离子液体回收方法的研究及现状

1．3 离子液体溶解纤维素的国内外发展概况

1．4 论文研究的目的及内容

第2章 实验与表征方法

2．1 前言

2．2 原料与设备

2．2．1 实验用原料

2．2．2 实验用仪器设备

2．3 实验步骤

2．3．1 1-烯丙基-3-甲基咪唑氯的制备

2．3．2 纤维素的溶解过程与再生纤维素酶解

2．3．3 离子液体的回收

2．4 表征分析方法

2．4．1 扫描电镜分析

2．4．2 红外光谱分析

2．4．3 氢核磁共振波谱分析

2．4．4 X射线光电子能谱分析

2．4．5 离子液体纯度测试

2．4．6 DNS法测定还原糖含量

2．5 本章小结

第3章 离子液体处理稻杆纤维素产糖研究

3．1 前言

3．2 离子液体[AMIM]Cl的表征及分析

3．2．1 红外光谱分析

3．2．2 核磁波谱分析

3．3 离子液体[AMIM]Cl对稻杆的溶解

3．3．1 固液比的影响

3．3．2 溶解时间的研究

3．3．3 溶解温度的研究

3．4 离子液体溶解稻秆机理

3．5 本章小结

第4章 离子液体的回收及循环利用

4．1 前言

4．2 离子液体的回收

4．2．1 温度对回收率的影响

4．2．2 [AMIM]Cl的红外光谱分析

4．2．3 [AMIM]Cl的核磁波谱分析

4．2．4 回收离子液体纯度结果分析

4．2．5 再生纤维素微观形貌分析

4．2．5 离子液体重复使用性能考察

4．2．6 离子液体脱色

4．3 [AMIM]Cl回收过程中残渣的表征及分析

4．3．1 残渣的微观形貌分析

4．3．2 残渣的红外光谱分析

4．3．3 残渣的X射线光电子能谱分析

4．4 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢