反相微乳液法制备掺杂钡铁氧体及其磁性能分析

摘要

M型钡铁氧体BaFe12 O19以其强的单轴各向异性，高的居里温度以及好的化学稳定性，在永磁材料、微波器件以及高密度磁记录介质等方面获得了广泛的应用。为了获得性能更加优良的铁氧体材料，目前，研究者们大多采用离子掺杂的方法改善钡铁氧体的磁性能，以满足不同方面的需要。
　　本研究采用反相微乳液方法制备钡铁氧体，并进行离子掺杂。目前利用该方法制备掺杂钡铁氧体还未查阅到报道。通过比较CTAC/正丁醇/异辛烷和CTAC/正己醇/环己烷两种体系所制备钡铁氧体的晶相组成和表面形貌，选取CTAC/正己醇/环己烷体系制备钡铁氧体，并研究了Fe/Ba和比例和煅烧温度对钡铁氧体的影响，确定制备钡铁氧体的工艺条件为Fe/Ba=11，煅烧温度为400℃预烧4h，950℃煅烧6h。
　　利用反相微乳液法制备Co-Sn、Ni-Zr和稀土La掺杂的M型钡铁氧体BaFe12-2x(CoSn) x O19(x=0，0.2，0.5，0.7，1.0)、BaFe12-2x(NiZr)xO19(x=0，0.2，0.4，0.6，0.8)和Ba1-x LaxFe12 O19(x=0，0.05，0.10，0.15，0.20)。Co-Sn掺杂钡铁氧体的制备中，通过调节沉淀剂氨水和碳酸铵用量以及煅烧温度，分析对结构和形貌的影响，确定出工艺参数为氨水15mL，碳酸铵7.5mL，煅烧温度为400℃预烧4h，950℃煅烧6h。对不同掺杂量的钡铁氧体进行研究，结果说明，取代量为0.2和0.5时可以得到单相、平面六角钡铁氧体。晶格参数、EDS能谱及XRF说明Co和Sn进入到钡铁氧体的晶格之中。掺杂后钡铁氧体饱和磁化强度较未掺杂钡铁氧体有所提高，矫顽力则显著下降。Ni-Zr掺杂钡铁氧体的制备中，当x≤0.6时，掺杂钡铁氧体为纯相、六角片状的钡铁氧体，且掺杂离子能进入到钡铁氧体的晶格内部。当x>0.6时，钡铁氧体则存在杂质。饱和磁化强度在x=0.2时达到最大值69.683emu·g-1，矫顽力随着取代量的增加而逐渐下降。La掺杂钡铁氧体的制备中，当x≤0.15时，可制备纯净、六角片状的钡铁氧体，且掺杂离子能够进入到钡铁氧体的晶格中。x>0.15时，La进入钡铁氧体的晶格难度增大。当x=0.10时，矫顽力和饱和磁化强度均达到最大值，分别为5228.8Oe和66.473emu·g-1，因此，La替代有利于改善钡铁氧体的永磁性能。

目录

反相微乳液法制备掺杂钡铁氧体 及其磁性能分析

SYNTHESIS AND MAGNETIC PROPERTIES OF DOPED BARIUM FERRITE BY A REVERSE MICROEMULSION TECHNIQUE

摘 要

Abstract

目 录

绪 论

1.1 课题意义与目的

1.2 M型六角晶系铁氧体的晶体结构及基本特性

1.2.1 M型六角晶系铁氧体的晶体结构

1.2.2 M型六角晶系铁氧体的基本特性

1.3 M型钡铁氧体的离子代换

1.3.1 代换Ba2+

1.3.2 代换Fe3+

1.4 M型钡铁氧体的制备方法研究进展

1.4.1 陶瓷法

1.4.2 水热合成法

1.4.3 溶胶-凝胶法

1.4.4 化学共沉淀法

1.4.5 固相球磨法

1.4.6 自蔓延高温合成法

1.4.7 微乳液法

1.5 本课题的研究内容

第2章 实验材料及方法

2.1 实验材料、化学试剂和实验仪器

2.1.1 实验材料、化学试剂

2.1.2 实验仪器

2.2 钡铁氧体及掺杂钡铁氧体的制备

2.2.1 钡铁氧体的制备

2.2.2 掺杂钡铁氧体的制备

2.3 样品的表征

第3章 钡铁氧体的表征

3.1 反相微乳液体系的选择

3.1.1 反相微乳液法制备钡铁氧体的原理

3.1.2 两种体系下制备钡铁氧体的XRD测试分析

3.1.3 两种体系下制备钡铁氧体的SEM测试分析

3.2 钡铁氧体的制备工艺参数确定

3.2.1 不同Fe/Ba制备钡铁氧体的表征

3.2.2 不同煅烧温度制备钡铁氧体的表征

3.3 本章小结

第4章 掺杂钡铁氧体的性能研究

4.1 Co2+/Sn4+掺杂钡铁氧体的性能研究

4.1.1 不同沉淀剂用量的影响

4.1.2 不同煅烧温度的影响

4.1.3 不同掺杂量的影响

4.2 Ni2+/Zr4+掺杂钡铁氧体的性能研究

4.2.1 不同掺杂量钡铁氧体的XRD测试分析

4.2.2 不同掺杂量钡铁氧体的晶格参数变化

4.2.3 不同掺杂量钡铁氧体的SEM测试分析

4.2.4 不同掺杂量钡铁氧体的EDS测试分析

4.2.5 不同掺杂量钡铁氧体的VSM测试分析

4.3 稀土La掺杂钡铁氧体的性能研究

4.3.1 不同掺杂量钡铁氧体的XRD测试分析

4.3.2 不同掺杂量钡铁氧体的晶格参数变化

4.3.3 不同掺杂量钡铁氧体的SEM测试分析

4.3.4 不同掺杂量钡铁氧体的EDS测试分析

4.3.5 不同掺杂量钡铁氧体的VSM测试分析

4.4 本章小结

结 论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

哈尔滨工业大学硕士学位论文原创性声明

哈尔滨工业大学硕士学位论文使用授权书

致 谢