压力-热晶法制备纳米氧化锆的研究

摘要

本文通过对国内外大量文献的分析，对制备纳米氧化锆粉体的十多种方法进行了比较，在溶胶．凝胶法制备纳米氧化物材料的基础上，结合水热法制备粉体材料的思路，形成一种制备方法——压力-热晶法。其核心是通过控制化学反应的动力学条件(温度、压力、浓度和pH值)，保证在液体介质中合成纳米材料，使纳米晶粒自由生长。采用压力．热晶法制备纳米氧化锆粉体的工艺过程中，温度和压力除了促进晶粒择优生长、减小晶粒尺寸外，还增加晶粒密实度，从而减少缺陷。该法包括两步：第一步，应用溶胶-凝胶法制备纯净的氢氧化锆凝胶；第二步，利用水热脱水机理去除凝胶中的结晶水制得纳米氧化锆粉体。 本实验分成两大部分，第一部分采用溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆，对产物粒径的影响因素进行了研究和探讨，包括反应速度、陈化时间、干燥方法、不同溶剂、热处理温度和时间等。第二部分的实验，采用压力．热晶法制备纳米氧化锆，探讨在不同的温度和压力下制得的氧化锆产物的性状的变化。反应溶剂均采用去离子水或无水乙醇。 通过差热分析、X射线衍射分析、透射电镜分析等测试手段对两种方法所制备的纳米氧化锆进行表征。结果表明，压力-热晶法更具优势。该法所制备的纳米氧化锆外观为蓬松的白色粉末状，自分散性好，粒径均小于20nm，只存在单一的四方相，而且其抗老化性能尤为突出，在500℃热处理1h～3h的时间段内，均没有出现明显的老化现象。特别是以无水乙醇为溶剂，采用压力．热晶法在高压状态下制得的纳米氧化锆粉体，收集性好，制样量大，粒径不超过10nm，单一的四方晶型，自分散性好，热稳定性好，抗老化能力强，在500℃热处理6h后颗粒长大不超过5nm。 在本实验条件下，与溶胶-凝胶法制备的纳米氧化锆相比较，采用压力-热晶法制得的样品具备了更好的性能，纳米粒子易于团聚和老化的问题得到了改善。压力热晶法显示了其很大的优势，而且展现了很好的发展前景。

目录

文摘

英文文摘

声明

第1章引言

1.1课题的提出及意义

1.1.1课题的来源

1.1.2课题提出的目的及意义

1.2纳米氧化锆的性能、应用及制备

1.2.1纳米材料的特殊性能

1.2.2纳米氧化锆的性能

1.2.3纳米氧化锆的应用

1.2.4纳米氧化锆的制备方法

1.3压力-热晶法的理论基础

1.3.1溶胶凝胶法(Sol-Gel)

1.3.2水热法

1.3.3压力-热晶法

第2章溶胶-凝胶法制备纳米氧化锆

2.1实验试剂及设备

2.2纳米氧化锆粉体的制备工艺设计

2.2.1反应速度对ZrO2粒径的影响

2.2.2陈化时间对ZrO2粒径的影响

2.2.3干燥方法对ZrO2粒径的影响

2.2.4不同溶剂对ZrO2粒径的影响

2.2.5热处理温度和时间对ZrO2粒径的影响

2.2.6在同一温度(500℃)下热处理不同时间对ZrO2粒径的影响

2.3小结

第3章压力-热晶法制备纳米氧化锆的工艺设计

3.1以水为溶剂制备纳米氧化锆粉体

3.1.1实验

3.1.2结果与探讨

3.2以乙醇为溶剂制备纳米氧化锆粉体

3.2.1实验

3.2.2结果与探讨

3.3小结

第4章总结与展望

参考文献

致谢

附录