氢氧化镁纳米线的制备及镁锂系合金电化学行为研究

摘要

所谓的纳米氢氧化镁即颗粒尺寸分散在1～100 nm之间的氢氧化镁，纳米氢氧化镁是很好的阻燃性材料。近年来镁半燃料电池成为研究的热点。但是金属镁很活泼容易在电解液中反应生成Mg(OH)2，同时释放出氢气。对镁合金中进行其他元素的掺杂，可以有效的改善电化学性能。
　　 本文采用电化学诱导法制备氢氧化镁纳米线，并使用X射线衍射分析(XRD)、红外吸收光谱(IR)、透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)等手段对其进行表征。XRD图谱和红外吸收光谱图表明该方法制备的材料为氢氧化镁。扫描电镜和透射电镜的结果显示，纳米线为实心的六棱柱并且长度约在20～40μm，横截面是边长约为50 nm的正六边形。并且分别就基体成分、电化学诱导、氧气、合金基体以及生长时间等因素对氢氧化镁纳米线生长的影响进行探索。结果表明氢氧化镁纳米线的生长条件为：镁锂合金在0.7 mol·L-1的NaCl溶液中-0.8V恒电位氧化1小时后，用手术刀刮去表面腐蚀产物并用蒸馏水清洗表面后，将金属基体放置在空气中一段时间后，有氢氧化镁纳米线的生长，并且随着时间的延长，纳米线的长度有所增加。
　　 采用真空熔炼法制备四种不同成分的Mg-Li-Al-Pb-Mn合金，即Mg-OLi-Al-Pb-Mn，Mg-3Li-Al-Pb-Mn，Mg-5Li-Al-Pb-Mn和Mg-8Li-Al-Pb-Mn。使用ICP和XRD对合金进行实际成分及物相的分析。通过金相显微镜和扫描电子显微镜对合金的微观结构及放电前后的表面形貌进行观察。结果表明，合金中形成Mg2Pb的第二相，分布在晶界和晶内。并且合金的实际成分和预计成分较好的吻合。本论文采用极化曲线、恒电流氧化测试、电化学阻抗谱和失重法研究四种不同成分的Mg-Li-Al-Pb-Mn合金和挤压、轧制态的相应合金的电化学性能和电流效率。结果表明：铸态的Mg-OLi-Al-Pb-Mn合金较其他成分的铸态合金相比有更负的开路电位，约为-1.75V，更高的放电活性。在10 mA恒电流氧化下，Mg-OLi-Al-Pb-Mn合金的电位约为-1.3 V。并且电化学氧化后，腐蚀产物颗粒很小，较松散的分散在合金表面。挤压和热轧制可以细化合金的晶粒，消除合金中的缺陷，挤压和轧制态合金的开路电位相对于铸态合金并未有很大的差异。在相同电流下氧化，挤压和轧制态合金的电位值正于相应成分的铸态合金，并且恒电流氧化后，挤压和轧制态合金比铸态合金电阻更大，但电流效率高。