草酸二甲酯酯氨交换制备酰胺类物质及应用研究

摘要

近年来我国煤化工产业发展迅猛，煤制乙二醇成为国家煤化工发展的重要项目，乙二醇在我国需求量也将逐渐增大，但从全球范围来看，乙二醇已出现产能过剩的趋势。因此本文利用煤制乙二醇的中间产物草酸二甲酯制备草酰胺、聚草酰胺等酰胺类物质，探究草酰胺缓释性能及聚草酰胺耐溶剂等性能，为煤制乙二醇产品多元化提供新途径，以降低乙二醇产能过剩带来的风险。 本文对草酸二甲酯酯氨交换反应制备酰胺类物质的合成路径进行了研究，针对草酰胺和聚草酰胺合成工艺存在的问题进行了分析，探究并优化了草酰胺及聚草酰胺的制备工艺，增加了煤制乙二醇副产品的附加值，为产品的最终工业化打下了坚实的基础。 本文以草酸二甲酯为原料通过管式反应器连续化生产草酰胺，并对所制备的草酰胺进行红外、核磁等表征鉴定。探究了溶剂、反应温度、反应时间、氨气流速等因素对草酸二甲酯转化率的影响。经过实验筛选确定了草酸二甲酯制备草酰胺的工艺条件：甲醇作为反应溶剂、60℃常压、氨气流速为4L/min下，循环反应4h，最终草酸二甲酯的转化率可达98.70%。 为制备方便使用且性能稳定的缓释肥料草酰胺颗粒，本文将粉末状草酰胺与助剂按照一定的比例混合。通过实验筛选确定了最佳工艺配方为：80%草酰胺（原料），3%高岭土（载体），6%十二烷基苯磺酸钠（润湿剂），5%木质素磺酸钙（分散剂），5%硫酸钠（崩解剂），1%羟甲基纤维素钠（黏结剂）。对最终得到的草酰胺颗粒进行肥效性能测试。结果表明，最终得到的产品草酰胺颗粒具备良好的缓释性能，促进作物增产增收。 将草酸二甲酯与己二胺加入三口烧瓶，50℃下反应2h得到聚草酰胺6,2预聚体，最后在微型压力反应釜内制备出聚草酰胺6,2。探究了原料配比、反应温度、反应时间、搅拌速率等因素对聚草酰胺6,2合成反应的影响，并通过实验筛选得到最佳反应工艺：己二胺过量摩尔分数为4%，聚合反应温度为340℃，聚合反应时间为3h，搅拌速率为400r/min。最后对产物聚草酰胺6,2进行红外等表征鉴定。探究并优化了聚草酰胺6,2的制备技术，增加了煤制乙二醇副产品的附加值，为产品的最终工业化打下了坚实的基础。

目录

声明

第1章 绪论

1.1 前言

1.2 煤基草酸二甲酯制备乙二醇

1.3 草酸二甲酯制备草酰胺

1.3.1 草酰胺的理化性质

1.3.2 草酰胺的用途

1.3.3 草酰胺的制备

1.4 草酸二甲酯制备聚草酰胺

1.4.1 聚草酰胺的理化性质

1.4.2 聚草酰胺的用途

1.4.3 聚草酰胺的制备

1.5 本课题的研究意义及内容

1.5.1 本课题的研究意义

1.5.2 本课题的研究内容

第2章 草酸二甲酯制备草酰胺的工艺研究

2.1 引言

2.2实验部分

2.2.1实验仪器与试剂

2.2.2 实验步骤

2.3产品表征方法

2.3.1红外

2.3.2核磁

2.3.3质谱

2.3.4热重

2.3.5 X射线衍射

2.4结果与讨论

2.4.1溶剂

2.4.2反应温度

2.4.3氨气流速

2.4.4反应时间

2.4.5稳定性试验

2.4.6红外分析

2.4.7质谱分析

2.4.8核磁分析

2.4.9 热重分析

2.4.10 X射线衍射分析

2.5小结

第3章 缓释肥料草酰胺成粒工艺及性能研究

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验仪器与试剂

3.2.2 实验步骤

3.3产品性能测试

3.3.1 悬浮性

3.3.2 崩解性

3.3.3 分散性

3.3.4 润湿性

3.3.5 热贮稳定性

3.3.6 肥效性能

3.4结果与讨论

3.4.1 润湿剂

3.4.2 崩解剂

3.4.3 分散剂

3.4.4 黏结剂

3.4.5 载体

3.4.6 热贮稳定性

3.4.7肥效性能

3.5本章小结

第4章草酸二甲酯制备聚草酰胺6,2反应工艺及性能研究

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验仪器与试剂

4.2.2 实验步骤

4.3产品理化性质的表征

4.3.1黏度

4.3.2红外

4.3.3核磁

4.3.4 DSC曲线

4.3.5耐溶剂性能

4.3.6饱和吸水率

4.3.7 X射线衍射

4.4结果与分析

4.4.1己二胺过量对产物特性黏度的影响

4.4.2聚合温度对产物特性黏度的影响

4.4.3反应时间对产物特性黏度的影响

4.4.4搅拌速率对产物特性黏度的影响

4.4.5红外图谱

4.4.6核磁图谱

4.4.7 DSC曲线

4.4.8 X射线衍射

4.4.9耐溶剂性能

4.4.10饱和吸水率

4.5本章小结

第5章 结论与展望

5.1结论

5.2创新点

5.3展望

参考文献

致谢

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