铍材的表面膜层性能测试及其微弧氧化处理研究

摘要

铍以其高硬度、低密度及其高的热中子散射能力和物理稳定性等优点，被广泛应用于航空航天零件以及核反应堆中。而在仪表零件中，一般采用具有保护膜层的铍材来提高铍的应用性能。本论文通过研究具有不同保护膜层（绝缘阳极氧化膜层、化学钝化膜层、化学镀镍膜层）的铍材的硬度、膜层结合强度、在大气环境和腐蚀性溶液中腐蚀情况以及耐磨损性能等方面，来评定各种膜层的性能，总结规律。同时研究了铍材的微弧氧化技术，得到一套稳定可靠的铍材微弧氧化处理工艺参数。
　　不同膜层铍材的膜层硬度测试结果表明，化学镀镍膜层硬度(513.6HV)大于化学钝化膜层硬度(329.7HV)，阳极氧化膜层硬度(194.1HV)最小。化学镀镍膜层对于铍基体的附着力及拉伸强度最大（抗拉强度大于0.18MPa）。而阳极氧化膜层铍材的附着力及拉伸强度最小，在拉力强度大于0.13MPa时，化学钝化膜层铍材和阳极氧化膜层铍材都出现了脱层现象。
　　具有不同膜层的铍材在大气环境下腐蚀情况的研究表明，化学镀镍膜层(腐蚀失重S=0.12mg/cm2)和化学钝化膜层（腐蚀失重S=-0.2mg/cm2）能较好的保护铍基体，而阳极氧化膜层（腐蚀失重S=0.24mg/cm2）对铍基体保护较差。化学镀镍膜层对于铍基体的覆盖度最高，表面膜层先被腐蚀，其对基体的保护性更强。不同膜层的铍材在盐雾环境下腐蚀结果表明，化学镀镍膜层（腐蚀失重S=0.38mg/cm2）腐蚀较重，但集中在表面;化学钝化膜层（腐蚀失重S=0.04mg/cm2）能较好的保护铍基体;而阳极氧化膜层（腐蚀失重S=-0.28mg/cm2）对铍基体保护较差。阳极氧化膜层因为其氧化铍陶瓷结构与露出铍基体氧化形成的氧化膜相接而使膜层开裂，整体抗腐蚀性最差。
　　通过对具有不同保护膜层的铍材在0.1mol/L HCl、NaCl、NaOH溶液中的浸泡腐蚀，以及在质量分数为3.5％的NaCl水溶液（电化学极化下化学镀镍极化电阻为9868Ω·cm2、化学钝化极化电阻为14605Ω·cm2、阳极氧化极化电阻为7275Ω·cm2）和5％的(NH4)2SO4水溶液（电化学极化下化学镀镍极化电阻为15788Ω·cm2、化学钝化极化电阻为14605Ω·cm2、阳极氧化极化电阻为6621Ω·cm2）中电化学腐蚀的研究发现。化学镀镍铍材膜层的耐蚀性最好，因为其膜层分布均匀，完全保护铍基体，但是在NaCl溶液中电化学极化下，电阻较小，易被腐蚀。化学钝化铍材生成的膜层不均匀，且钝化膜氧化铍并不稳定，耐腐蚀性较差，但电化学腐蚀时铍的氧化产物可以保护铍基体，从而减少后续腐蚀，使其极化电阻升高。
　　对铍材微弧氧化工艺研究结果表明，电解液各成分较优方案为6g/L硅酸钠、1.5g/L硼酸、0.5g/L氢氧化钾和6ml/L过氧化氢，微弧氧化电压500V。铍基材料在微弧氧化处理后膜层硬度显著提高，最高到达984.1HV。各电解液组分对铍材氧化陶瓷膜影响程度不同，以硅酸钠为主要成膜剂对于形成较好铍材氧化膜层作用最大，微弧氧化电压和过氧化氢浓度对促进其膜形成影响次之。当硼酸和氢氧化钾浓度比为3∶1时，铍材氧化膜生成效果最好。

目录

声明

摘要

第1章绪论

1．1前言

1．2铍材料表面膜层处理工艺

1．2．1化学镀镍磷

1．2．2化学钝化

1．2．4防腐蚀性能评价

1．3微弧氧化

1．3．1微弧氧化技术简介

1．3．2微弧氧化成膜过程

1．3．3微弧氧化工艺参数

1．4正交实验法

1．5论文的研究内容及目的

第2章实验部分

2．1实验试剂及仪器

2．2测试方法

2．2．1铍材保护膜层外观评价

2．2．2铍材保护膜层厚度评价

2．2．3铍材保护膜层硬度评价

2．2．4铍材保护膜层附着力评价

2．2．5铍材保护膜层耐磨性能评价

2．2．6铍材保护膜层防腐蚀性能评价

2．2．7铍材微弧氧化

2．3材料表征

2．3．2扫描电子显微镜表征(SEM)

2．4本章小结

第3章铍材表面膜层性能的研究

3．1引言

3．2材料的制备

3．2．1铍材化学镀镍膜层的制备

3．2．2铍材化学钝化膜层的制备

3．2．3铍材阳极氧化膜层的制备

3．3铍材表面膜层性能

3．3．1铍材保护膜层的XRD表征

3．3．2铍材保护膜层外观评价

3．3．3铍材保护膜层厚度评价

3．3．4铍材保护膜层硬度评价

3．3．5铍材保护膜层附着力评价

3．3．6铍材保护膜层防腐蚀性能评价

3．4本章小结

第4章铍材表面微弧氧化工艺的研究

4．1引言

4．2．1铍材氧化陶瓷膜的制备

4．2．2铍材微弧氧化实验现象

4．2．3铍材微弧氧化正交互实验

4．3各因素对铍材微弧氧化的影响

4．3．1硅酸钠浓度对铍材微弧氧化膜层的影响

4．3．2硼酸浓度对铍材微弧氧化膜层的影响

4．3．3 KOH浓度对铍材微弧氧化膜层的影响

4．3．4 H2O2浓度对铍材微弧氧化膜层的影响

4．3．5微弧氧化电压对铍材微弧氧化膜层的影响

4．4本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和取得的科研成果

致谢