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碱木质素基聚氨酯薄膜制备及其性能表征

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1 绪论

1.1引言

1.2聚氨酯的结构、用途及发展概况

1.2.1聚氨酯的基本结构

1.2.2聚氨酯的用途

1.2.3聚氨酯的发展现状

1.3异氰酸酯的基本反应

1.4碱木质素的结构、性质和应用概况

1.4.1碱木质酸简介

1.4.2木质素的基本结构

1.4.3木质素的物理化学性质

1.4.4麦草碱木质素的利用现状

1.4.5碱木质素高分子的应用

1.4.6碱木质素应用于聚氨酯的研究

1.4.7碱木质素应用中存在的问题

1.5本研究的主要内容与目的

2碱木质素的精制与改性

2.1前言

2.2实验原料与方法

2.2.1主要原料、试剂及仪器

2.2.2碱木质素的精制

2.2.3环氧化改性

2.2.4碱木质素的成分测定

2.3结果与讨论

2.3.1碱木质素的成分分析

2.3.2碱木质素的官能团分析

2.3.3实验中应注意的问题

2.4本章小结

3麦草碱木质素聚氨酯薄膜的制备

3.1引言

3.2实验原料与方法

3.2.1主要原料、试剂及仪器

3.2.2原料干燥

3.2.3碱木质素聚氨酯薄膜的合成

3.2.4碱木质素聚氨酯薄膜的性能检测

3.3结果与讨论

3.3.1原麦草碱木质素聚氨酯薄膜制备过程中几点注意事项

3.3.2原反应因素对碱木质素聚氨酯薄膜性能的影响

3.4本章小结

4碱木质素与异氰酸酯反应研究

4.1引言

4.2实验原料与方法

4.2.1碱木质素聚氨酯中剩余异氢酸酯含量测定

4.2.2液相色谱检测

4.2.3 红外吸收FTIR光谱分析检测方法

4.3结果与讨论

4.3.1碱木质素聚氨酯中剩余异氰酸酯含量

4.3.2液相色谱结果

4.3.3检测结果

4.4本章小节

5麦草碱木质素聚氨酯薄膜老化降解性能

5.1引言

5.2实验方法

5.2.1热氧化降解

5.2.2紫外光老化

5.2.3热水老化

5.2.4耐碱性

5.3结果与讨论

5.3.1热氧化降解

5.3.2紫外光老化

5.3.3热水老化

5.3.4耐碱性

5.4本章小节

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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摘要

本论文以麦草碱木质素和环氧氯丙烷改性碱木质素为原料,N,N-二甲基甲酰胺(DMF)为溶剂,与多亚甲基多苯基多异氰酸酯(PAPI)反应,采用溶液浇注法合成了碱木质素基聚氨酯薄膜。同时分析了异氰酸酯指数、碱木质素含量、聚乙二醇分子量、软链段长短链比例对碱木质素聚氨酯薄膜性能的影响。结果表明较佳的合成条件为:PEG1000与PEG300的摩尔比为2.0,异氰酸酯指数为2.5,木质素含量为20%(W/W)时,聚氨酯薄膜的弹性模量为1.49GPa、拉伸强度36.5MPa、拉伸率12.7%,耐撕裂度为8460mN。 利用DSC、TGA对碱木质素聚氨酯薄膜的玻璃态转变温度(Tg)、热分解过程进行了表征。将与碱木质素中活性基团具有相同基本结构的小分子化合物愈创木酚、香兰素、阿魏酸(反式)作为模型物,采用红外(IR)、液相色谱法对碱木质素与异氰酸酯反应活性进行研究,表明三种模型物能够与PAPI发生甲酯化反应,生成氨基甲酸酯,其中愈创木酚反应程度最高。 以力学性能作为评价指标、并通过红外分析法对碱木质素聚氨酯薄膜的热氧化、热水、耐碱性、紫外老化性能进行检测。表明碱木质素加入后聚氨酯薄膜的耐热氧化性能显著提高,木质素含量20%(w/w)的试样拉伸强度保留率由纯聚氨酯的89.3%提高到132.0%;拉伸率保留率由19.3%提高到66.3%。碱木质素的加入减慢了断裂拉伸率在紫外光老化过程中的下降速度,28d后的保留率由纯聚氨酯的9.4%提高到提高含20%木质素试样的48.6%。热水老化后聚氨酯薄膜在加入木质素前后断裂拉伸率均大幅降低,由木质素合成的薄膜断裂拉伸率保留率稍高,强度保留率基本无变化,高于纯聚氨酯的74.8%。由于碱木质素可以在碱液中分散,所以碱木质素聚氨酯的耐碱能力差,但通过对失效木质素聚氨酯薄膜进行碱处理可加速降解。

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