亚麻屑纤维素基土壤保水剂的制备及性能表征

摘要

土壤保水剂是一种轻度交联的高分子亲水聚合物，可吸水的量是其自身重量的几十甚至几千倍，广泛应用于医药、农业、园林等许多方面。
　　纤维素是地球上最丰富的天然资源之一，具有可再生、无毒、可降解、对环境友好的特性而倍受各国研究人员的关注。本论文以废弃物——亚麻屑为原料，采用碱蒸煮分离出亚麻屑纤维素，以其为原料，采用水溶液聚合和微波聚合两种方法制备了亚麻屑纤维素基土壤保水剂，优化了合成条件。采用FTIR、SEM、XRD和TG分别对所合成保水剂的官能团组成、表面形貌、组织结构和热稳定性进行了分析表征，同时测定了吸水速率、保水性、在不同电解质中的吸液能力、吸附重金属离子能力及生物降解等性能。
　　水溶液聚合法中，在单因素实验的基础上，通过正交试验和验证试验确定了最佳合成条件:引发剂用量0.12g，丙烯酸用量6.52g，中和度70％，交联剂用量0.014g，反应温度65℃和引发时间15min。此条件下合成的保水剂在二次蒸馏水、复混肥水和0.9％NaCl溶液中的平均吸水倍率分别为2952.96g/g、830.66g/g和107.12g/g，各实验的变异系数CV依次为3.51％、1.75％和1.93％。
　　微波法中，通过正交试验和验证试验获得了最优合成条件:微波功率160W、引发时间15min、反应时间7min、引发剂用量0.16g，丙烯酸用量7.15g，中和度65％，交联剂用量0.010g。该法合成的保水剂在二次蒸馏水、复混肥水和0.9％NaCl溶液中的平均吸水倍率依次为:991.44g/g、363.77g/g和55.53 g/g，各变异系数CV依次为5.57％、4.64％和3.38％。
　　FTIR分析表明，所合成的保水剂为亚麻屑纤维素与丙烯酸接枝共聚物;SEM观察发现，两种方法合成的保水剂均具有一定的孔隙结构，吸水膨胀后，微波合成的保水剂的网络结构和成膜性更明显;XRD分析表明水溶液法和微波法合成的保水剂均属于非晶高聚物，而亚麻屑纤维素具有结晶结构;热重分析结果表明，合成的保水剂具有很好的热稳定性。
　　对两种合成方法下的保水剂进行了性能测试。结果表明，80～120目的保水剂吸水效果最好，在2min内就能够达到饱和状态，吸水较快;保水性能优良，且微波法好于水溶液法;随着温度的升高，保水剂吸水倍率逐渐降低，且受pH值的影响较大，在酸性或碱性条件下的吸水倍率均会降低;两种保水剂可以吸收人工血和人工尿，且均可重复吸水，微波法合成的保水剂可重复性更好些;在不同电解质溶液中，随着浓度的增加，吸水倍率均逐渐下降;所合成的保水剂可以吸附Cu2+、Pb2+，有利于防止土壤污染并保护农作物安全;两种保水剂均可在土壤中部分降解，水溶液法合成的保水剂降解更快些。

目录

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 土壤保水剂分类及研究状况

1．2．1 人工合成类土壤保水剂

1．2．2 淀粉类土壤保水剂

1．2．3 纤维素类土壤保水剂

1．2．4 其它天然高分子及其衍生物类土壤保水剂

1．2．5 有机-无机类土壤保水剂

1．3 土壤保水剂合成方法

1．3．1 水溶液聚合法

1．3．2 反相悬浮聚合法

1．3．3 反相乳液聚合法

1．3．4 接枝共聚聚合法

1．3．5 辐射引发聚合法

1．4 土壤保水剂应用

1．4．1 保水剂在农林业上的应用

1．4．2 保水剂在工业上的应用

1．4．3 保水剂在医药卫生上的应用

1．4．4 保水剂在土木建筑上的应用

1．4．5 保水剂在其它方面的应用

1．5 本论文研究的目的、意义和主要内容

2 实验原理及方法

2．1 引言

2．2 自由基接枝共聚反应原理

2．2．1 链引发

2．2．2 链增长反应

2．2．3 链终止反应

2．2．4 链转移反应

2．2．5 自由基聚合反应特征

2．3 土壤保水剂的吸水机理

2．4 亚麻屑的物理结构

2．5 亚麻屑纤维素的制备及成分测定

2．5．1 实验原料、试剂及仪器

2．5．2 亚麻屑纤维素的制备

2．5．3 亚麻屑纤维素成分测定

2．5．4 亚麻屑纤维素成分

2．6 吸水性能测试

2．7 亚麻屑纤维素基土壤保水剂的表征

2．7．1 傅里叶红外光谱(FTIR)分析

2．7．2 扫描电子显微镜(SEM)测试

2．7．3 X射线衍射(XRD)分析

2．7．4 热重法(TG)分析

2．8 本章小结

3 水溶液法合成亚麻屑纤维素基土壤保水剂

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 主要原料及仪器

3．2．2 合成方法

3．3 结果与讨论

3．3．1 合成方法的确立

3．3．2 引发剂对吸水性能的影响

3．3．3 丙烯酸用量对吸水性能的影响

3．3．4 中和度对吸水性能的影响

3．3．5 交联剂对吸水性能的影响

3．3．6 反应温度对吸水性能的影响

3．3．7 引发时间对吸水性能的影响

3．3．8 添加丙烯酰胺对吸水性能的影响

3．3．9 正交试验

3．3．10 验证试验

3．4 产物表征

3．4．1 傅里叶红外光谱(FTIR)分析

3．4．2 扫描电子显微镜(SEM)测试

3．4．3 X射线衍射(XRD)分析

3．4．4 热重(TG)分析

3．5 本章小结

4 微波法合成亚麻屑纤维素基土壤保水剂

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 主要原料及仪器

4．2．2 合成方法

4．3 结果与讨论

4．3．1 微波功率对吸水性能的影响

4．3．2 引发时间对吸水性能的影响

4．3．3 反应时间对吸水性能的影响

4．3．4 引发剂用量对吸水性能的影响

4．3．5 丙烯酸用量对吸水性能的影响

4．3．6 中和度对吸水性能的影响

4．3．7 交联剂用量对吸水性能的影响

4．3．8 正交试验

4．3．9 验证试验

4．4 产物表征

4．4．1 傅里叶红外光谱(FTIR)分析

4．4．2 扫描电子显微镜(SEM)测试

4．4．3 X射线衍射(XRD)分析

4．4．4 热重(TG)分析

4．5 本章小结

5 亚麻屑纤维素基土壤保水剂的性能研究

5．1 引言

5．2 实验部分

5．2．1 实验药品

5．2．2 性能测试方法

5．3 结果与讨论

5．3．1 不同粒度吸水性能

5．3．2 吸水速率

5．3．3 保水速率

5．3．4 不同温度下的吸水性能

5．3．5 不同pH值条件下吸水性能

5．3．6 吸人工血、人工尿性能

5．3．7 重复使用性能

5．3．8 各种盐溶液中吸水性能

5．3．9 重金属溶液中性能

5．3．10 降解性能

5．4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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