制备分子印迹-荧光量子点双功能复合微球检测农药残留

摘要

为了提高经济效益，防止病虫以及杂草的生长，对庄稼、果树以及蔬菜喷洒农药。但是这些农药的半衰期较长，不易分解，随着雨水的冲刷，最终都汇聚到江河湖海，人类食用带有残留农药的动植物，农药在人类体内聚集积累，会对人类的健康造成威胁。
　　本文将具有荧光特性的量子点与具有高选择性的分子印迹聚合物结合起来，制备复合材料，用于检测水中的农药残留。其主要内容如下:
　　首先合成锰掺杂硫化锌量子点(Mn∶ZnS QDs)，并利用油酸对Mn∶ZnS QDs进行表面改性，改性后的QDs作为荧光组分，然后以毒死蜱为模板分子，丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈分别作为功能单体、交联剂和引发剂，在乙醇为反应溶剂条件下合成分子印迹聚合物。对目标聚合物进行相关的结构以及表面形貌表征，并利用荧光分光光度计对聚合物的吸附性和选择性进行考察。将其应用于实际水样的检测，在不同浓度下得到的加标回收率和相对标准偏差分别为87.1％-94.5％和2.9％-6.5％。
　　以硅烷偶联剂KH550对Mn∶ZnS QDs进行表面改性，得到的硅包裹的QDs作为荧光组分，苯氰菊酯作为模板分子，合成分子印迹聚合物;利用荧光分光光度计、傅里叶红外变换光谱(FT-IR)、透射电子显微镜(TEM)、动态光散射(DLS)和X-射线粉末衍射(XRD)对目标聚合物进行表征;研究目标聚合物与模板分子的荧光猝灭关系，并利用荧光光谱和紫外光谱探讨荧光猝灭类型;考察目标聚合物对苯氰菊酯的特异性吸附能力，得到令人满意的结果，分析苯氰菊酯浓度范围为0.1-80.0μmol L-1，检出限为9.0nmol L-1。
　　采用L-半胱氨酸对Mn∶ZnS QDs进行表面改性，荧光组分为巯基修饰的QDs，烟嘧磺隆为模板分子，合成分子印迹聚合物;对目标聚合物进行一系列表征;考察实验条件:如吸收与发射波长，pH值以及结合时间等;其中当pH值为9，结合时间超过10min，荧光分析可以得到较好结果;通过对比分子印迹与非分子印迹聚合物得到4.0的印迹因子，表明其吸附性能较好;在水样中加入不同浓度的烟嘧磺隆进行检测，得到89.6％-96.5％的回收率和2.5％-5.7％的相对标准偏差。

目录

摘要

1 绪论

1．1 农药污染概况分析

1．1．1 我国农药污染现状

1．1．2 分析检测农药残留的重要意义

1．1．3 农药污染物的分析检测方法

1．2 分子印迹技术简介

1．2．1 分子印迹技术的发展

1．2．2 分子印迹技术的原理

1．2．3 分子印迹技术的特点

1．2．4 分子印迹聚合物的制备方法

1．2．5 分子印迹技术的应用

1．3 量子点概述

1．3．1 纳米材料

1．3．2 量子点简介

1．3．3 量子点的特性

1．3．4 量子点的制备方法

1．3．5 量子点表面的功能化修饰

1．4 量子点和分子印迹技术相结合

1．5 立题意义和研究内容

1．5．1 立题意义

1．5．2 研究内容

2 荧光分子印迹复合微球的制备及选择性检测毒死蜱

2．1 引言

2．2 实验部分

2．2．1 试剂与仪器

2．2．2 荧光检测条件

2．2．3 实验步骤

2．3 结果与讨论

2．3．1 表征

2．3．2 荧光分析

2．3．3 pH值的影响

2．3．4 结合稳定性

2．3．5 吸附能力研究

2．3．6 选择性研究

2．3．7 荧光猝灭研究

2．4 方法比较

2．5 实际样品分析

2．6 本章小结

3 基于分子印迹-量子点荧光探针检测水样中苯氰菊酯

3．1 引言

3．2 实验部分

3．2．1 试剂与仪器

3．2．2 荧光检测条件

3．2．3 实验步骤

3．3 结果与讨论

3．3．1 QDs@MIPs的表征

3．3．2 荧光分析

3．3．3 pH的影响

3．3．4 QDs@MIPs的荧光稳定性

3．3．5 结合稳定性

3．3．6 吸附能力研究

3．3．7 选择性吸附研究

3．3．8 荧光猝灭分析

3．4 实际样品分析

3．5 本章小结

4 量子点表面分子印迹聚合物的制备及其检测水中烟嘧磺隆

4．1 引言

4．2 实验部分

4．2．1 实验试剂

4．2．2 实验仪器

4．2．3 荧光检测条件

4．2．4 实验步骤

4．3 结果与讨论

4．3．1 表征

4．3．2 荧光分析

4．3．3 pH值的影响

4．3．4 QDs@MIPs的荧光稳定性

4．3．5 结合时间

4．3．6 吸附能力研究

4．3．7 选择吸附性研究

4．3．8 荧光猝灭分析

4．4 实际样品分析

4．5 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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