氨配合法制备活性氧化锌工艺条件研究

摘要

该文选用搅拌速度、氨水用量、反应时间、碳酸氢铵用量、过氧化氢用量、反应温度等因素进行正交试验,以浸取率为考察对象,对影响浸取率高低的因素进行考察,确定出了主要的影响因素,并在此基础上对一些重要的影响因素进行了单因素优化实验,得出了浸取率最高时的工艺条件.实验结果表明:反应温度为328-333K,反应时间1.5-2小时,氨水用量为130-140毫升,碳酸氢铵用量与氨水用量之比为5,过氧化氢用量为5-6毫升时,浸取烟道灰所得到的浸取率最高,为91.58﹪.用搅拌速度、反应时间、氨水用量、碳酸氢铵用量、过氧化氢用量五因素为输入,浸取率为输出,建立浸取率的人工神经网络模型,采用误差反向传播算法,对实验数据进行处理和预测,20个训练集样本和5个预测集样本的模型计算值与实验值相比较,总的平均相对误差分别为7.8﹪和5.2﹪.结果表明:模型预测值与实验值一致,氧化锌的浸取率有一定提高.对浸取液进行蒸氨处理,制得中间体碱式碳酸锌,再煅烧得氧化锌.该次实验选用含氧化锌的烟道灰与氨水和农用碳酸氢铵反应,制得中间体碱式碳酸锌.将所得中间体用热重分析仪进行热重分析、红外光谱扫描和X射线衍射,结果表明中间体碱式碳酸锌为Zn<,5>(CO<,3>)<,2>(OH)<,6>.将中间体碱式碳酸锌煅烧得氧化锌,用EDTA容量法测定氧化锌纯度,BET法测定比表面积,电镜扫描测定粒径,以确定氧化锌活性.结果表明:氧化锌含量为97.1﹪,比表面积平均大于50m<'2>·g<'-1>,粒径为0.05-0.2μm,说明制得的氧化锌为活性氧化锌.

目录

文摘

英文文摘

1文献综述

1.1项目来源

1.2活性氧化锌的性质及用途

1.3活性氧化锌的制备方法

1.3.1有机化合物碱性还原法

1.3.2草酸分解法

1.3.3碱法

1.3.4添加甲醇和水玻璃法

1.3.5大比表面积活性氧化锌的制法

1.3.6碳酸氢铵法

1.4国内活性氧化锌生产情况

1.4.1酸浸法

1.4.2氨配合法

1.5国内外氧化锌的研究生产情况

1.6课题研究的意义

1.7本文的研究内容

2实验部分

2.1实验原理和流程

2.1.1反应原理

2.1.2实验流程

2.1.3实验仪器、装置和原料

2.2工艺条件的筛选及优化研究

2.2.1工艺条件的筛选

2.2.2工艺条件优化

2.2.3单因素优选

2.3浸取率的人工神经网络模型

2.3.1基于梯度下降算法的BP神经网络模型

2.3.2误差反向传播算法

2.3.3浸取率的人工神经网络模型的建立

2.4中间体的制备与表征

2.5温度对热分解反应速率的影响

2.5.1碱式碳酸锌的热分解

2.5.2碱式碳酸锌的活化能

2.5.3研究动力学的OZAWA法

2.5.4 Friedman法

2.4.5 Kissinger法

2.4.6反应活化能的确定

3.活性氧化锌的制备和质量评价

3.1活性氧化锌的制备

3.2活性氧化锌质量及控制指标

4.结论与展望

4.1结论

4.2存在的问题及研究展望

参考文献

致谢

附录