敞开体系一步合成中孔分子筛

摘要

本文以水玻璃为硅源，三甲基十六烷基溴化胺(CTMAB)为模板剂，10％的H2SO4为pH调节剂，在敞开体系中一步合成中孔分子筛MCM-41。利用XRD和孔径分布测定对合成的分子筛进行了结构表征，研究了料浆的n(Si)/n(CTMAB)比值，体系的pH值，晶化温度和时间对MCM-41合成的影响。根据实验结果给出较佳的合成条件为：n(Si)/n(CTMAB)=5～7，浆料pH值10.5～10.7，合成温度373K，晶化时间12h～24h。 在敞开体系中，以水玻璃为硅源，以Al2(SO4)3为铝源，以三甲基十六烷基溴化铵(CTMAB)为模板剂，用H2SO4调节浆料的pH值，在浆料混合物摩尔比组成为n(SiO2)：n(Na2O)：n(CTMAB)：n(Al2(SO4)3)：n(H2O)=7：2.08：1.4：(0.0875～0.7)：530的范围内，373K搅拌晶化24h，合成出了Al-MCM-41。利用XRD、IR和化学分析对产物晶体的长程有序性和骨架铝进行了表征，讨论了n(Si)/n(Al)的摩尔比值和浆料pH值对分子筛晶化的影响。　　在MCM-41骨架中引入具有特性的金属杂原子，可以制备出新型的具有独特催化功能的催化剂。Ti离子因其价态可以变化，掺杂后可具有氧化还原催化活性。因而含Ti介孔材料是非常好的液相选择氧化催化剂。Ti-MCM-41具有比TS-1分子筛更大的孔径，使许多大分子有机物的氧化成为可能。通过调节料浆的pH值，在敞开体系中制备了不同Ti含量的Ti-MCM-41试样，并以XRD，FT-IR，UV-Vis，UV-Raman和孔结构测定对合成样品进行了表征。

目录

文摘

英文文摘

郑重声明

引言

第一章文献综述

1.1沸石分子筛合成由微孔向中孔的飞跃

1.2中孔分子筛的合成研究

1.3中孔分子筛合成机理的研究

1.4中孔分子筛常用表征手段

1.5中孔分子筛的应用开发研究

1.6中孔分子筛研究中存在的主要问题和发展方向

1.7本论文的指导思想及作者所完成的工作

第二章Si-MCM-41中孔分子筛的合成

2.1实验部分

2.1.1 MCM-41的合成

2.1.2 XRD的测试

2.1.3孔径分布的测定

2.2结果与讨论

2.2.1 n(SiO2)/n(CTMAB)对合成的影响

2.2.2料浆pH值对合成的影响

2.2.3温度对合成的影响

2.2.4晶化时间对合成的影响

2.2.5 MCM-41孔结构的测定

2.3小结

第三章Al-MCM-41中孔分子筛的合成

3.1实验部分

3.1.1 MCM-41的合成

3.1.2 Al-MCM-41的合成

3.1.3 XRD测试

3.1.4 IR的测定

3.1.5样品中铝含量的化学测定

3.1.6孔结构的测定

3.2结果与讨论

3.3小结

第四章Ti-MCM-41中孔分子筛的合成

4.1实验部分

4.1.1 MCM-41的合成

4.1.2 Ti-MCM-41的合成

4.1.3 XRD测试

4.1.4 IR的测定

4.1.5 UV-Vis的测定

4.1.6 UV-Raman的测定

4.1.7孔结构的测定

4.2结果与讨论

4.2.1 XRD谱

4.2.2 FT-IR光谱

4.2.3 UV-Vis光谱

4.2.4 UV-Raman光谱

4.2.5孔结构的测定结果

4.3小结

参考文献

作者简历及其发表文章情况

致谢