甲醚化三聚氰胺树脂交联剂的合成与应用研究

摘要

环氧树脂具有优异的金属附着性和防腐蚀性，是目前应用最为广泛、最为重要的树脂之一。常用环氧树脂为非水溶性，实验室的杨勋兰等人采用甲基丙烯酸化学接枝改性环氧树脂成盐法制得的水性涂料具有优异的性能，但是存在的最大不足是涂膜烘烤温度需要160℃以上的高温，且膜的脆性较大，查阅相关文献得知，用醚化的三聚氰胺甲醛树脂作交联剂与之复配，可以明显降低温度且改善膜的脆性。 本文研究了作为交联剂的醚化三聚氰胺树脂的合成工艺条件，在碱性催化剂和酸性催化剂作用下，将甲醛和甲醇加入到三聚氰胺中，形成可以溶于水和醇类的醚化三聚氰胺树脂溶液。该实验是分两步来制备：羟甲基化反应——利用三聚氰胺和甲醛在微碱性条件下进行加成反应生成羟甲基三聚氰胺；醚化反应——甲醇对羟甲基三聚氰胺进行醚化改性生成甲醚化三聚氰胺树脂。然后再通过单因素对反应时间、反应温度、反应催化剂、pH值进行优化，讨论了反应的温度、时间等反应条件对合成树脂性能的影响，通过测试游离甲醛含量、羟甲基含量以及粘度作为判断终点指标制取了低粘度、低甲醛、水溶性好的树脂。通过红外光谱分析，验证了两步反应的交联反应机理。测定了合成树脂交联剂的储存酸碱性和稀释稳定性等，结果表明交联剂稳定性好。 研究了交联剂和改性环氧交联的涂膜固化规律，制备一系列不同比例、不同固化温度和固化时间的涂膜，测定涂膜的耐水性及吸水率，用索氏抽提法测定涂膜的固化交联率，确定了固化条件为W(交联剂)：W(丙烯酸环氧)=1：3，固化温度130℃时间25min。测定了涂膜的硬度、附着力、柔韧性、耐水性及防腐性等性能指标。结果表明，加入醚化三聚氰胺树脂交联剂后，可以明显的降低环氧的固化温度且改善原有涂膜的脆性，形成涂膜性能好，尤其是具有优良的附着力、柔韧性和耐化学品性，适用于水性涂料的交联剂。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

第二章文献综述

2.1氨基树脂

2.2醚化三聚氰胺树脂

2.2.1醚化三聚氰胺树脂的分类及特性

2.2.2醚化三聚氰胺树脂的合成

2.2.3醚化三聚氰胺树脂的应用

2.3本文研究内容

第三章甲醚化三聚氰胺树脂交联剂的合成

3.1实验原料与仪器

3.2醚化三聚氰胺甲醛树脂合成及反应机理

3.3合成工艺

3.4醚化三聚氰胺树脂的性能测试

3.5不同因素对产品性能的影响

3.5.1三聚氰胺/甲醛物质的量比的影响

3.5.2温度对羟甲基化和醚化反应的影响

3.5.3反应时间对羟甲基化和醚化反应的影响

3.5.4催化剂对羟甲基化和醚化反应的影响

3.5.5 pH值对羟甲基化和醚化反应的影响

3.5.6产品酸碱性对储存稳定性的影响

3.6原料与产品的红外谱图分析

3.7合成交联剂的性能测试结果

3.8本章小结

第四章交联剂在丙烯酸环氧树脂中的涂膜性能测试

4.1涂膜性能测试方法

4.1.1涂膜干燥时间的测定

4.1.2涂膜耐水性的测定

4.1.3涂膜铅笔硬度的测定

4.1.4涂膜附着力的测定

4.1.5涂膜耐化学药品性的测定

4.1.6涂膜厚度的测定

4.1.7涂膜柔韧性的测定

4.1.8涂膜吸水率的测定

4.1.9抽提法测定涂膜固化交联率

4.2涂膜固化条件的确定

4.2.1醚化三聚氰胺/丙烯酸环氧对交联性能的影响

4.2.2固化温度对交联性能的影响

4.2.3固化时间对涂膜交联率影响

4.3涂膜固化前后红外光谱分析与表征

4.4涂膜固化机理的微观分析

4.5交联前后基体树脂性能比较

4.6本章小结

第五章结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文和相关学术活动

致谢