纳米氧化铝复合粉体的制备及其烧结体性能研究

摘要

Al<,2>O<,3>陶瓷是目前应用最为广泛的结构陶瓷材料之一，然而其自身的脆性以及成瓷困难等弱点，极大地限制了它的应用，因此制备陶瓷基复合材料是陶瓷发展的必然趋势。本文将选用TiO<,2>/MnO<,2>／Y<,2>O<,2>复合添加剂来降低Al<,2>O<,3>陶瓷的烧结温度，同时采用新颖的液相包裹和热压的方法制备Al<,2>O<,3>/Fe复合陶瓷，并对材料的结构和性能进行研究。文中主要内容包括以下几个方面： 用液相包裹法制备了两种粒度的Al<,2>O<,3>表面包裹添加剂的复合粉体，研究了不同的烧结温度和制备工艺对材料性能的影响。TiO<,2>/MnO<,2>/Y<,2>O<,2>复合添加剂可以与Al<,2>O<,3>形成置换固溶体，使纳米Al<,2>O<,3>粉体在1550℃烧结后，样品的相对密度达到99﹪，硬度值将近14Gpa，断裂韧性达到4.79MPa。粉体粒度对Al<,2>O<,3>陶瓷烧结影响较大，纳米粉体表面活性较高，容易烧结；微米粉体表面活性较低，不易烧结，力学性能较差，微米粉体引入TiO<,2>/MnO<,2>/Y<,2>O<,2>添加剂后，在1600℃煅烧2h，样品相对密度达到93.8﹪，硬度值提高了32﹪。纳米Al<,2>O<,3>/添加剂复合粉体经无水乙醇洗涤后，可以有效地阻止粉体的团聚，提高添加剂在Al<,2>O<,3>粉体中的分散性，通过无水乙醇洗涤后的样品在1550℃烧结后，样品的相对密度和维氏硬度分别比未经醇洗的样品提高了6.2﹪和12﹪。 以纳米a-Al<,2>O<,3>和Fe(NO<,3>)<,3>·9H<,2>O为原料，采用非均相沉淀法制备了Fe包裹Al<,2>O<,3>的复合粉体。经DSC-TG、XRD、SEM分析发现：复合粉体前驱体经500℃焙烧，在H<,2>中700℃还原可以得到纳米Fe包裹Al<,2>O<,3>的复合粉体，粉体分散良好，Al<,2>O<,3>表面的纳米 Fe 粒子呈非连续状态，颗粒为球形，尺寸为30nm左右，分布均匀。将复合粉体在热压下(30MPa)烧结获得Al<,2>O<,3>/Fe复合陶瓷，随着Fe含量的增加陶瓷样品的维氏硬度值逐渐下降，含量为10mol﹪Fe的陶瓷样品在1500。C热压烧结后，断裂韧性可达到5.62Mpa，与相同温度下烧结的单项A1203陶瓷(K<,1c>=3.57MPa)相比提高了近57﹪。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1引言

1.2氧化铝的晶体结构及特性

1.3低温烧结氧化铝陶瓷的研究现状及用途

1.3.1低温烧结氧化铝陶瓷的制备方法

1.3.2氧化铝陶瓷的用途

1.4氧化铝基复合陶瓷的研究进展

1.4.1氧化铝陶瓷的增韧机理

1.4.2氧化铝/金属复相陶瓷

1.4.3氧化铝/金属复相陶瓷的制备方法

1.4.4氧化铝/金属复相陶瓷的用途

第二章主要研究内容及创新点

2.1选题的意义和新颖性

2.2本文的主要研究内容

2.3拟采用的技术路线和实验方案

第三章氧化铝陶瓷的低温烧结及性能研究

3.1引言

3.2添加剂的作用机理

3.2.1生成液相的添加剂

3.2.2生成固溶体的添加剂

3.3超细粉体沉淀包覆机理

3.4实验过程

3.4.1实验原料

3.4.2样品的性能测试与表征

3.5 TiO2、MnO2、Y2O3粉体性能分析

3.5.1 MnO2、Y2O3单相粉体的DSC/TG曲线

3.5.2 TiO2、MnO2、Y2O3单相粉体煅烧后物相分析

3.6 Al2O3/添加剂陶瓷材料的制备

3.7制备工艺对陶瓷烧结性能和微观结构的影响

3.7.1添加剂对陶瓷致密性的影响

3.7.2添加剂对陶瓷维氏硬度的影响

3.7.3添加剂对陶瓷断裂韧性的影响

3.7.4添加剂对陶瓷显微结构的影响

3.7.5粉体分散性对陶瓷材料性能的影响

3.8粉体粒度对陶瓷性能的影响

3.8.1粉体粒度对陶瓷致密性的影响

3.8.2粉体粒度对陶瓷维氏硬度的影响

3.8.3粉体粒度对陶瓷微观结构的影响

3.9本章小结

第四章Al2O3/Fe复合陶瓷的制备及性能研究

4.1引言

4.2实验过程

4.2.1实验原料及制备方法

4.2.2热压烧结设备及原理

4.2.3样品的性能测试及表征

4.3 Al2O3/Fe纳米复合粉体制备工艺因素研究

4.3.1反应体系pH值对粉体制备的影响

4.3.2醇洗对粉体团聚性的影响

4.3.3 Al2O3/Fe纳米复合粉体的热学特性

4.3.4煅烧和还原温度对纳米复合粉体成分的影响

4.3.5 Al2O3/Fe纳米复合粉体扫描电镜观察

4.4热压烧结制备Al2O3/Fe复合陶瓷

4.4.1 Al2O3/Fe复合陶瓷的烧结特性

4.4.2 Al2O3/Fe复合陶瓷的成分分析

4.4.3 Al2O3/Fe复合陶瓷的显微结构分析

4.4.4 Fe含量对材料维氏硬度的影响

4.4.5烧结温度对材料断裂韧性的影响

4.5本章小结

第五章结论与展望

5.1全文结论

5.2展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文