β-SiAlON/Al2O3复合粉体的合成及β-SiAlON结合尖晶石复合材料的研究

摘要

本工作是重点通过合理控制β-SiAlON的生成量来合成β-SiAlON/Al2O3复合粉体,不要求合成纯的β-SiAlON粉体。采用高铝矾土和轻烧三水铝石为原料,金属铝粉、金属硅粉和炭黑、金属硅粉做复合还原剂,还原氮化合成矾土基和氧化铝基β-SiAlON/Al2O3粉体。利用差热分析(TG-DSC)确定合理的升温制度;运用X-ray衍射(XRD)和扫描电子显微镜(SEM)对合成粉体进行表征。
　　实验中以Al/Si为还原剂合成矾土基β-SiAlON/Al2O3粉体,按β-SiAlON在合成粉体中理论生成量不同共设计5个配方,β-SiAlON理论含量为最高为97％(FAS97),最低为33％(FAS);研究了C/Si为还原剂合成β-SiAlON/Al2O3粉体,同样设计了五个配方,β-SiAlON的理论生成量最高为99％(FCS99),最低为47％(FCS47)。采用粉体合成中确定的最佳工艺制度,将合成粉体应用到滑板用β-SiAlON尖晶石复合材料中去,变化β-SiAlON在复合材料中的含量,测试所得复合材料常温性能,确定最佳的配方来合成性能优良的β-Silaon复合尖晶石材料。β-SiAlON/Al2O3粉体合成实验结果表明:采用普通炉子和微波氮化炉,Al/Si,C/Si作还原剂合成出的β-SiAlON/Al2O3粉体的物相分析中都没有发现SiO2,成功将SiO2转化。矾土基Al/Si系列(FAS)通过工艺的调整成功的控制了β-SiAlON在β-SiAlON/Al2O3复合粉体中的生成量。矾土基C/Si(FCS)系列,完全合成温度较高(1500℃),合成困难,相比FAS系列没有优势可言。氧化铝基Al、Si(AAS)系列,合成困难,不易控制β-SiAlON在粉体中的生成量。矾土基Al/Si(FAS)系列经埋碳化硅粉体热处理的试样在1200℃时就合成了β-SiAlON/Al2O3粉体,相比埋碳热处理和不埋碳热处理将β-SiAlON合成温度降低了100℃。FAS系列试样经过埋碳化硅热处理的试样,在1400℃时便能很好的按实验理论配方合成β-SiAlON/Al2O3粉体。采用微波合成粉体相比普通炉子合成粉体所需合成温度(1450℃-1500℃)降低约150-200℃,保温时间缩短为普通炉子的1/3,且能很好的控制β-SiAlON在β-SiAlON/Al2O3粉体中的生成量。在普通炉子中不能在较低温度下合成的氧化铝基Al/Si(AAS)系列,采用微波合成则能在较低的温度下合成,充分体现了微波合成节能,效率高的优势。研究了合成粉体的物相分布,结果表明:β-SiAlON/Al2O3复合粉体中剩余的Al2O3被生成的β-SiAlON包裹,所以这种β-SiAlON/Al2O3粉体虽然不是纯的β-SiAlON粉体,但是对外表现的仍为β-SiAlON的性质,从而达到了降低了成本又合成了性能较好的复合粉体。采用粉体部分最佳的粉体配方和合成工艺,原位反应合成β-SiAlON结合尖晶石复合材料。实验结果表明:在1400℃下合成了性能优良的矾土基β-SiAlON复合尖晶石材料。其中预计生成β-SiAlON的含量为20％(FJ20)试样,显气孔率低(16.2％),最高的常温抗折强度(24MPa)、常温耐压强度(130MPa),具有最好的抗热震性能。

目录

摘要

Abstract

前言

1 文献综述

1.1 SiAlON的结构与性能

1.1.1 SiAlON陶瓷简介

1.1.2 SiAlON的分类及其相应的结构和性质

1.2 SiAlON制备方法研究状况

1.2.1 高温固相反应法

1.2.2 自蔓延反应合成法(SHS)

1.2.3 碳热还原氮化合成法

1.2.4 Al/Si还原氮化法

1.3 微波加热

1.3.1 微波合成法

1.4 SiAlON结合镁铝尖晶石材料

1.4.1 镁铝尖晶石原料

1.4.2 镁铝尖晶石的制备方法

1.4.3 SiAlON结合刚玉制品

1.5 连铸用滑极制品材料的研究状况

1.5.1.滑动水口和滑板简介

1.5.2 现有滑板的分类

1.5.3 滑板的损毁行为及机理

1.5.4 滑板材料的研究方向

1.6 本课题的选题背景及研究内容

2 矾土基β-SiAlON/Al_2O_3粉体的制备研究

2.1 实验方案

2.1.1 实验原料:

2.1.2 实验配方

2.1.3 试样制备

2.1.4 还原氮化

2.2 实验结果及讨论

2.2.1 Al/Si作还原剂原料的TG-DSC分析

2.2.2 不埋碳条件对合成粉体的影响

2.2.3 埋碳条件对复合粉体物相的影响

2.2.4 三种不同烧成条件对合成粉体物相的影响

2.2.5 保温温度和保温时间对合成粉体的影响

2.2.6 埋碳化硅粉体对复合粉体物相的影响

2.3 矾土基β-SiAlON/Al_2O_3粉体物相分布

2.3.1 试样的处理

2.3.2 FAS97试样的物相分布分析

2.3.3 高倍下的面扫描分析

2.4 C/Si还原剂合成矾土基β-SiAlON/Al_2O_3粉体

2.4.1 C/Si还原剂合成矾土基β-SiAlON/Al_2O_3物相分析

2.4.2 C/Si还原剂合成矾土基β-SiAlON/Al_2O_3物相分布情况

2.5 微波合成矾土基β-SiAlON/Al_2O_3粉体

2.5.1 微波合成β-SiAlON/Al_2O_3粉体的物相组成

2.6 本章小结

3 Al_2O_3基β-SiAlON/Al_2O_3粉体的合成

3.1 实验原料

3.2 试样制备

3.3 实验配方

3.4 AAS将通氮化炉合成结果及讨论

3.5 AAS微波合成结果及讨沦

3.6 本章小结

4 矾土基β-SiAlON复合尖晶石材料的制备及研究

4.1 实验原料及配方

4.2 试样制备

4.3 性能检测

4.3.1 复合材料基质料物相分析

4.3.2 复合材料常温性能测定

4.3.3 复合材料显微结构分析

4.4 本章小结

5 结论

参考文献

致谢