聚丁二酸丁二醇酯嵌段共聚物合成工艺与性能表征

摘要

本研究采用酯变换法,以钛酸四丁酯(Ti(Obu)4)为催化剂使丁二酸二甲酯(Dimethylsuccinate)和1,4-丁二醇(1,4-Butanediol)单体熔融缩聚,成功制备了一系列以聚乙二醇(PEG)为亲水软段,以聚丁二酸丁二醇酯(PBS)为硬段的嵌段共聚物。
　　 通过对不同反应时间、反应温度、催化剂用量下的共聚产物的特性黏度和分子量进行考察,研究了反应的最佳工艺条件。实验发现,在催化剂酞酸四丁酯的用量为丁二酸二甲酯摩尔质量的1‰时,反应12小时,反应温度220℃时可以得到重均分子量30000的聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇嵌段共聚物(PBSEO)。
　　 采用核磁共振分析了PBSEO嵌段共聚物的1H-NMR图谱,傅里叶变换红外光谱(FTIR)确定了共聚物的结构组成,结果发现PBSEO嵌段共聚物分子链中的软硬链段比与初始投料比相一致,软段含量为10％至50％质量分数之间。采用示差扫描量热量热(DSC)考察了PBSEO嵌段共聚物的热力学性能,发现随着软段含量的增加,共聚物的结晶性下降。采用吸水性测试及水解降解试验对PBSEO嵌段共聚物性能表征,结果表明软段的增加改善了共聚物的亲水性和降解性,并且亲水性和降解性具有可调控性。

目录

文摘

英文文摘

第一章 前言

第二章 综述

2.1 选题依据

2.2 生物可降解高分子材料

2.3 聚丁二酸丁二醇酯(PBS)

2.3.1 PBS 的基本性能

2.3.2 PBS 的降解机理

2.4 PBS 的合成方法

2.4.1 直接酯化法

2.4.2 酯交换法

2.4.3 扩链反应法

2.5 催化剂的选择

2.6 PBS 的改性

2.7 国内外 PBS 的应用发展现状

第三章 聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇共聚物合成工艺探讨

3.1 引言

3.2 实验部分

3.2.1 主要原料

3.2.2 主要仪器

3.2.3 实验装置图

3.2.4 脂肪族聚醚-酯 PBSEO 的制备工艺

3.3 性能测试及表征

3.3.1 特性黏度@@[η]的测定

3.3.2 凝胶渗透色谱 (GPC) 测定分子量

3.4 结果与讨论

3.4.1 反应时间对合成工艺的影响

3.4.2 反应温度对合成工艺的影响

3.4.3 催化剂用量对合成工艺的影响

3.4.4 PEO 含量对合成工艺的影响

3.5 本章结论

第四章 聚丁二酸丁二醇酯-聚乙二醇共聚物系列合成与性能表征

4.1 引言

4.2 实验部分

4.2.1 主要原料

4.2.2 主要仪器

4.2.3 不同配比脂肪族聚醚-酯 PBSEO 的合成

4.2.4 实验测试样品的处理

4.3 性能测试及表征

4.3.1 核磁共振 (NMR)

4.3.2 傅立叶变换红外光谱分析 (FTIR)

4.3.3 差示扫描量热分析 (DSC)

4.3.4 吸水率测试

4.3.5 水解降解性测试

4.4 结果与讨论

4.4.1 NMR 光谱分析

4.4.2 FTIR 光谱分析

4.4.3 热力学分析

4.4.4 吸水性分析

4.4.5 水解性分析

4.5 本章结论

第五章 本文主要结论

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢