非接触电导检测器与离子色谱联用及在环境分析中的应用研究

摘要

作为在环境监测与分析中应用比较广泛的离子色谱,电导检测器是一种重要的检测器。大部分电导检测器采用电极直接与溶液接触的方式来进行检测,在很多领域得到了广泛应用,但是直接电导存在着电极易被污染等缺点。而电容耦合非接触电导检测器的设计可以避免电极被样品溶液污染,操作简单,重复性好。目前的研究大部分集中于与毛细管电泳的联用上,非接触电导检测器与离子色谱联用研究相对较少。
　　 本文主要包括自制非接触电导检测器与离子色谱的联用研究、建立环境样品中的硼酸根以及二氧化硫的离子色谱分离分析方法三部分研究内容。⑴根据非接触电导检测器的特点,考察了两种不同连接模式下的非接触电导灵敏度和色谱峰形展宽的问题。发现在二次分流模式下的色谱峰存在色谱峰过宽和灵敏度不高的问题。在一次分流模式下,这些问题有所改善,但仍未达到比较理想的结果。未分流模式下的结果比较理想。⑵对样品中的硼酸根检测方法进行了研究,并对其色谱峰的修正进行了研究,确定了电镀镍中硼酸根、氯离子的分离分析方法。采用AG9保护柱和AS9分析柱,确定了15mM Na2CO3:250mM NaOH=90:10的混合液为淋洗液,淋洗液的流速为1mL/min,采用非抑制电导法检测。两种离子的检出限分别为1.08mg/L、0.35 mg/L。样品的加标回收率为95.4％-102.2%,相对标准偏差RSD<2%,所建立的检测方法简便、快速、重复性较好,可满足电镀液中对硼酸根的测定要求。⑶研究建立了离子色谱测定大气中的二氧化硫的方法。大气样品经酸性过氧化氢溶液吸收提取后,在优化后的色谱条件下进行测定。在5mg/L-100 mg/L的范围内,呈现良好的线性(R2=0.9999)。方法的检出限为0.32mg几,回收率为95.20%,RSD为0.14%。方法简便、快速,可实现对二氧化硫的分析与监测。