水溶性聚磷酸铵的合成工艺研究

摘要

近年来，我国肥料工业的发展十分迅速。我国虽然已经成为了肥料大国，却不是肥料强国。同时，我国目前还是世界上水资源短缺的国家之一，而农业用水约占总用水量的65％，且水资源的有效利用率较低。滴喷灌技术节水效果显著，易于实施，开发与其相匹配的水溶性肥料，更能满足农业生产需要，节约资源，保护环境。聚磷酸铵是一种含氮、磷的聚磷酸盐，当聚磷酸铵的聚合度小于20时，具有水溶、缓释和螯合作用，符合当前复合肥料高效化、液体化、缓效化和多功能化等发展趋势。国外对聚磷酸铵的研究比较成熟，在农业、工业上都有了广泛的应用。国内的研究起步晚，还没有大规模生产。本课题旨在深入研究水溶性聚磷酸铵的制备工艺，找出影响制取水溶性聚磷酸铵的因素，并力图合成可溶的、聚合度更高的水溶性聚磷酸铵产品。因此，本课题具有重要的科学价值和社会意义。
　　本文深入研究了磷酸-尿素法制备水溶性聚磷酸铵的合成工艺。磷酸脲是磷酸与尿素反应的中间产物，为了研究方便，先以磷酸脲和尿素为原料制备聚磷酸铵，考察其聚合反应。通过单因素实验和正交试验考察了聚合温度、聚合时间和反应物料的摩尔比等因素对产品性能的影响，得出了优惠工艺条件。在此基础上，直接以磷酸和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵，并通过单因素实验和正交试验考察了聚合温度、聚合时间、反应物料摩尔比、合成磷酸脲的温度和时间等因素对聚磷酸铵产品的平均聚合度、溶解度等指标的影响，并优化了工艺条件，提高了水溶性聚磷酸铵产品的平均聚合度。在优惠工艺条件下，探索了加入KCl制备高浓度NPK营养剂的工艺，并得到了NPK含量较高的水溶性产品。
　　主要的研究成果有:
　　(1)开展了以磷酸脲和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵的研究，通过单因素实验和正交试验得到了优惠工艺:反应时间为60min，反应温度为215℃，磷酸脲与尿素的摩尔比为2.2∶1，所得产品的聚合度为15.41，溶解度为3.284g/100mL，pH值为6.84，磷(P2O5)含量为58.03％，氮含量为31.55％。
　　(2)开展了以磷酸和尿素为原料制备水溶性聚磷酸铵的研究，通过单因素实验和正交试验得到了优惠工艺:聚合温度为200℃，聚合时间为2.5h，磷酸与尿素的摩尔比为1∶1.4，合成磷酸脲的温度为85℃，合成磷酸脲的时间为7min，此优惠工艺条件下所得产品的平均聚合度为14.46，溶解度为3.297g/100mL，pH值为6.68，氮含量为32.08％，磷(P2O5)含量为56.69％。
　　(3)在磷酸-尿素法制备水溶性聚磷酸铵的优惠工艺条件中，添加KCl制备高浓度NPK营养剂。通过单因素实验考察了KCl加入量和加入时间对产品性能的影响，得到了如下结论:KCl加入量为16％（质量分数），所得产品的聚合度为11.51，溶解度为11.468g/100mL，pH值为6.82，氮含量为22.14％，磷(P2O5)含量为44.72％，钾(K2O)含量为13.24％。

目录

声明

摘要

1 前言

1．1 聚磷酸铵的物理化学性质

1．2 聚磷酸铵的应用

1．2．1 作为肥料使用

1．2．2 作为阻燃剂使用

1．3 国内外研究概况

1．3．1 聚磷酸铵制备方法概述

1．3．2 聚磷酸铵国内外研究发展状况

1．3．3 聚磷酸铵合成发展前景

1．4 课题的研究意义和内容

1．4．1 研究意义

1．4．2 研究内容

1．5 本章小结

2 磷酸脲-尿素法制备水溶性聚磷酸铵

2．1 主要试剂及仪器

2．1．2 试剂与原料

2．1．2 仪器

2．2 实验原理

2．3 工艺流程图

2．4 实验步骤

2．5 实验装置

2．6 测定与分析方法

2．6．1 聚磷酸铵聚合度的测定

2．6．2 聚磷酸铵溶解度的测定

2．6．3 pH值的测定

2．6．4 氮含量的测定

2．6．5 磷(P2O5)含量的测定

2．6．6 红外光谱分析

2．6．7 X-射线衍射分析

2．7 实验设计

2．7．1 单因素实验设计

2．7．2 正交试验设计

2．8 结果与讨论

2．8．1 单因素实验结果

2．8．2 正交试验结果

2．8．3 产品的溶解度和pH值分析

2．8．4 样品氮磷含量分析

2．8．5 红外光谱分析

2．8．6 X-射线衍射分析

2．9 本章小结

3 磷酸-尿素法制备水溶性聚磷酸铵

3．1 原料与设备

3．2 试验原理

3．3 实验装置图

3．4 实验步骤

3．5 工艺流程图

3．6 产品分析

3．7 实验设计

3．7．1 单因素实验

3．7．2 正交试验

3．8 结果分析

3．8．1 单因素实验结果

3．8．2 正交试验结果

3．8．3 产品的溶解度和pH值分析

3．8．4 样品氮磷含量分析

3．8．5 验证实验

3．8．6 优化工艺条件

3．8．7 两种优惠工艺条件对比

3．9 本章小结

4 加入KCl制备高浓度NPK营养剂

4．1 主要试剂与仪器

4．2 实验原理

4．3 测定与分析方法

4．4 实验设计

4．4．1 KCl加入量的选择

4．4．2 KCl加入时间的选择

4．5 实验结果及讨论

4．5．1 KCl加入量

4．5．2 KCl加入时间

4．6 本章小结

5 结论与展望

参考文献

致谢

个人简历及硕士期间发表的学术论文