液相法制备SrAl2O4:Eu2+,Dy3+发光材料

摘要

稀土掺杂的铝酸锶发光材料安全无毒、发光强度高且使用寿命长，在照明、显示、生物荧光标记等领域应用前景广阔。目前铝酸锶发光材料的合成以固相法为主，所得粉体尺寸较大，需研磨后使用，发光效率易降低。因此，探索简便、节能的合成方法，制备尺寸小、粒径分布均匀且发光性能好的SrAl2O4: Eu2+，Dy3+微纳米材料具有重要意义。 本文采用液相法合成SrAl2O4: Eu2+,Dy3+发光材料，具体包括：溶胶-凝胶法、水热法、微波-水热法和静电纺丝法，重点研究不同合成方法对产物晶体结构、粒径、形貌及发光性能的影响。主要内容如下： （1）溶胶-凝胶法合成SrAl2O4: Eu2+，Dy3+和SrAl2O4: Eu2+。研究前驱液pH值、热处理条件及Eu2+、Dy3+掺杂量等对产物结构及发光性能的影响。结果表明：前驱液pH值对溶胶、凝胶形成过程至关重要，最佳pH值为1。所得干凝胶后期最佳热处理条件为：800℃空气气氛下预处理4 h，再在95%Ar+5%H2气氛下1300℃热处理2 h，所得产物为单斜结构SrAl2O4相。其中，当Eu2+、Dy3+掺杂量分别为1%、4%（mol比）时，所得单斜相SrAl2O4: Eu2+，Dy3+样品荧光强度较高，长余辉效果较好，余辉时间约1 h。当仅掺杂Eu2+，且掺杂量为3%时，所得单斜相SrAl2O4: Eu2+样品应力发光强度最高。 （2）水热法合成SrAl2O4: Eu2+，Dy3+。研究反应温度、前驱液用量、溶剂、表面活性剂对材料形貌及发光性能的影响。结果表明：以Span80为表面活性剂，H2O为溶剂，220℃反应24 h，Eu2+,Dy3+掺杂量分别为1%、4%时，所得水热产物为均匀分散的树叶状结构，尺寸约1 μm，经后期热处理，得到单斜结构的SrAl2O4: Eu2+，Dy3+发光粉，其荧光强度为本文中最高。 （3）采用微波-水热法，以H2O为溶剂，不添加任何表面活性剂，当Eu2+，Dy3+掺杂量分别为1%、4%时，120℃反应2 h，所得产物经后期热处理，得到单斜结构的SrAl2O4: Eu2+，Dy3+发光粉，长余辉性能为本文样品中最佳，其余辉时间约4h。 （4）利用静电纺丝法成功制备SrAl2O4:Eu2+，Dy3+一维纳米结构，并通过同轴共纺技术分别得到SnO2、SiO2包覆的SrAl2O4:Eu2+，Dy3+@SnO2和SrAl2O4:Eu2+，Dy3+@SiO2一维纳米结构。经1150℃热处理2 h后，产物形貌保持较好。以SnO2作为包覆层时，所得产物柔韧性显著提高，发绿光，发射峰位于510nm处。以SiO2作为包覆层时，形成部分SrAl2Si2O8相，产物发蓝光，发射峰位于425 nm处。

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