矾山矿湿法磷酸的净化处理及用于制备水溶性肥料

摘要

湿法磷酸因原料产地及生产工艺各异，使其含有铁、铝、有机物质等多种杂质，在氨化反应制备水溶肥的过程中会有诸多化学反应发生，对水溶肥的质量产生很大影响。因此，湿法磷酸除杂后，再制备水溶肥是很必要的。本文采用化学沉淀法对秦皇岛某公司提供的矾山矿湿法磷酸进行净化处理，探讨了其净化机理，并后利用处理过的湿法磷酸制备磷酸一铵(MAP)水溶性肥料。
　　选用H为氧化剂，K、N、NA为沉淀剂，通过单一变量与正交实验方法研究工艺条件对除杂效果影响。控制反应温度45℃，加入K1.00％，H5.00%，N1.50%，NA0.25%，自然沉降24h，除杂效果最好，除铁、铝率分别能够达到37.59%和6.49%。通过XRD、电子扫描能谱、热分析、原子吸收以及滴定等方法分析沉淀，得到沉淀组成，由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、KAlSi3O8等混合组成。
　　选用O和K为沉淀剂，通过单一变量法研究工艺条件对除杂及脱色效果影响。控制反应温度40℃，加入O0.50%，K0.75%，自然沉降7天，在此工艺条件下，湿法磷酸脱色率达到68.43%。控制反应温度60℃，加入O1.25%，K1.50%，自然沉降6天，除铁率和除铝率分别达到37.59%和1.30%。通过XRD、电子扫描能谱、热分析等方法分析沉淀，得到沉淀组成，由K2SiF6、Fe(PO3)3、Al(PO3)3、FePO4、KAlSi3O8、(Mg,Fe)2Al4Si5O18、Mg(C2H3O2)等混合组成。
　　处理后的湿法磷酸，铁和铝等杂质的含量明显减少，使用其进行氨化反应生产MAP。控制氮磷比为0.98，反应转速为325r/min，反应温度为40℃，螯合剂B添加量为4%，产率达到97%，氨化产品水不溶物含量约为0.05%。在进行工业化生产时，调整氮磷比在0.98，水不溶物含量为0.42%。通过XRD、红外光谱、热分析等方法确定氨化产品为磷酸一铵。