苦杏仁配方颗粒含量测定及HPLC特征图谱研究

摘要

目的:
　　苦杏仁配方颗粒为蔷薇科植物山杏Prunus armeniaca L.var.ansu Maxim.的干燥成熟种子经加工制成的配方颗粒，具有降气止咳平喘，润肠通便的作用。配方颗粒突破传统中药饮片混合煎煮的应用形式，具有免煎易服、作用迅速、成分完全、安全卫生、携带方便等优点。关于苦杏仁配方颗粒的质量控制方法，目前尚无国家标准，也未见相关文献报道。所以为了控制苦杏仁配方颗粒的质量，我们采用了高效液相法对其主要有效成分-苦杏仁苷进行了含量测定，并建立了苦杏仁配方颗粒的特征指纹图谱，更全面科学的评价了苦杏仁配方颗粒的质量。
　　方法:
　　1、苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定
　　取苦杏仁配方颗粒适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml超声处理（功率250W，频率40kHz）30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。精密称取苦杏仁苷对照品14.76mg，置10ml容量瓶中，加甲醇使溶解并稀释至刻度，摇匀即得对照品母液。取母液1ml至25ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度即得每1ml含苦杏仁苷59.05μg的对照品溶液。
　　色谱柱:Wondasil C18柱（4.6250mm，5μm）;以甲醇-0.1％磷酸溶液(5∶95)为流动相;检测波长为235nm。理论板数按苦杏仁苷峰计算应不低于3000。
　　2、苦杏仁配方颗粒的特征图谱研究
　　取苦杏仁配方颗粒适量，研细，取约0.1g，精密称定，置25ml容量瓶中，加甲醇15ml超声处理(功率250W，频率40kHz)30分钟，放冷，用甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，滤液作为供试品溶液。精密称取苦杏仁苷对照品2.65mg，置5ml容量瓶中，加甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品储备液。精密量取储备液1ml置10ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即为浓度为51.94μ g/ml的苦杏仁苷对照品溶液。
　　色谱柱:Wondasil C18柱（4.6250mm，5μm）;流动相:乙腈-0.1％磷酸(8∶92);检测波长:207nm，流速:0.8ml/min，柱温:30℃。理论塔板数按苦杏仁苷峰计算应不低于7000。
　　结果:
　　1、苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定
　　采用高效液相色谱法建立了苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量测定方法。方法学试验表明，苦杏仁苷进样量0.1810～1.1810μg范围内有良好的线性关系，回归方程:Y=1.078578106X-4.4407104，r=0.9998;苦杏仁配方颗粒供试品溶液在18h内稳定性良好;样品中苦杏仁苷的平均回收率为98.4％(n=6)。测定的三批苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的平均含量18.46mg/g。
　　2、苦杏仁配方颗粒的特征图谱研究
　　采用高效液相法建立了苦杏仁配方颗粒特征指纹图谱分析方法。方法学试验表明，苦杏仁苷进样量在0.20776～0.62328μg范围内线性关系良好，回归方程为:Y=1.188295×106X+3.6820×104，r=0.9998。将10批苦杏仁配方颗粒HPLC特征图谱的结果导入“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”（2008版）进行评价，共选定5个特征峰，十批样品的相似度均大于0.99。
　　结论:
　　本实验采用HPLC方法对苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷的含量以及特征指纹图谱进行了研究。从整体上反映了不同批次颗粒之间内在成分的相似性，从而为其质量控制提供了依据。

目录

声明

摘要

英文缩写

引言

第一部分 苦杏仁配方颗粒中苦杏仁苷含量测定

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

第二部分 苦杏仁配方颗粒特征图谱研究

前言

材料与方法

结果

附图

附表

讨论

小结

参考文献

结论

综述 中药配方颗粒的研究进展

致谢

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