高效季铵盐杀菌剂的合成与性能研究

摘要

工业冷却水的循环使用是节水的必然选择。在工业循环水系统中,由于水的浓缩、物料的泄漏以及适宜的温度,使得细菌、真菌、藻类等迅速繁殖,且生物黏泥的大量产生,对循环水系统造成了较大的危害。因此,必须对微生物进行严格的控制。传统杀菌剂由于药效持续时间短、使用剂量大(100 mg·L-1以上)及使用时泡沫多等缺点,促使人们开发新型、高效的杀菌剂。十六烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵,因其良好的杀菌性能、缓蚀性能、使用时低泡等优点而成为研究的热点。
　　 本课题在前人研究的基础上,首先以乙二醇与亚硫酰氯为原料,制备中间体亚硫酸亚乙酯,再通过亚硫酸亚乙酯与十六烷基二甲基叔胺反应,得到目标产物十六烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵,并对工艺进行了改进。为了提高中间体的收率与目标产物的活性物含量,运用正交试验法、单因素分析法对中间体与目标产物的合成工艺进行优化；通过折光率、元素分析、红外光谱分析、核磁共振谱分析等技术对十六烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基钱进行结构表征与鉴定。同时,对其杀菌性能与缓蚀性能等方面进行了实验研究。结果表明:
　　 1)以亚硫酸亚乙酯在反应中的收率为指标,通过四因素三水平正交实验,优选出优化合成条件为:乙二醇和亚硫酰氯的摩尔比为0.95:1,滴加速度为25滴·min-1,反应时间为4 h,反应温度为70℃,平均收率达89.49％。
　　 2)通过对反应溶剂的种类、摩尔比、滴加速度、反应温度及反应时间等单因素的考察,进行正交实验。结果表明,主要影响因素为摩尔比,反应温度次之,然后是反应时间,滴加速度影响最小。正交试验确定最优工艺条件为:十六烷基二甲基叔胺和亚硫酸亚乙酯的摩尔比为1:1.15,反应溶剂为1,4-二氧六环,滴加速度为30滴·min-1,反应温度为95℃,反应时间为5 h,活性物含量为98.34％。
　　 3)以季铵盐型杀菌剂十二烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵及十二烷基二甲基苄基氯化铵作为对比药剂,在相同药剂浓度不同杀菌时间和相同杀菌时间不同药剂浓度两种条件下,考察了三种药剂对异养菌、铁细菌及硫酸盐还原菌的杀菌效果。结果显示,十六烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵的杀菌效果优于上述两种药剂。
　　 4)以上述三种药剂作为对比,考察了对碳钢的缓蚀性能。结果表明,十六烷基(2-亚硫酸)乙基二甲基铵具有一定的缓蚀效果,其缓蚀性能要明显上述两种药剂,且其优化投药浓度为40 mg·L-1。