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异辛酸锰清洁生产工艺研究

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摘要

第1章 绪论

1.1 研究背景

1.2 均相和非均相催化

1.2.1 金属催化剂

1.2.2 酸类催化剂

1.2.3 TEMPO催化剂

1.2.4 负载的TPAP类催化剂

1.2.5 其它催化剂

1.3 异辛酸

1.3.1 异辛酸的用途

1.3.2 异辛酸的社会需求状况

1.3.3 异辛酸的制备方法

1.4 分离工艺

1.4.1 吸附分离

1.4.2 离子交换法

1.4.3 液液萃取

1.4.4 膜分离

1.5 主要研究内容、目的及意义

1.5.1 研究内容

1.5.2 研究目的及意义

第2章 实验操作部分

2.1 引言

2.1.1 反应原理

2.2 实验仪器及材质

2.2.1 实验仪器

2.3 实验方法

2.3.1 催化剂制备实验

2.3.2 异辛醇的氧化实验

2.3.3 检测方法

第3章 催化剂的制备研究及催化活性研究

3.1 引言

3.2 催化剂的筛选测试

3.3 合成异辛酸锰因素探究

3.3.1 异辛酸和氢氧化钾摩尔配比

3.3.2 温度对异辛酸钠合成的影响

3.4 异辛酸锰的合成

3.4.1 锰的检测方法

3.4.2 异辛酸钾和硫酸锰配比对异辛酸锰合成的影响

3.4.3 异辛酸钾和硫酸锰的反应温度比对反应结果的影响

3.4.4 水油比对反应结果的

3.4.5 异辛酸锰合成的最优条件探究

3.5 异辛酸锰的生产方框图

3.7 本章小结

第4章 双水相体系的探究以及硫酸钾分离工艺研究

4.1 引言

4.2 双节点数据的测定方法

4.2.1 双水相体系形成原理

4.2.2 实验器材

4.3.3 实验步骤

4.3 数据测定和方程拟合

4.3.1 双节点数据的测定结果

4.4 液液平衡数据的测定

4.4.1 实验步骤

4.4.2 液液平衡数据测定结果

4.5 分离工艺

4.6 本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间所发表的论文

致谢

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摘要

绿色化学是以为未来作长远打算为重的化学。绿色化学可定义为运用化学原理,在设计、制造及应用化学产品上减少消除使用或产生有害物质。在有机氧化反应中经常会使用一些化学计量氧化剂,这些化学计量氧化剂虽然催化效果好,但是这些催化剂本身存在一些毒性、腐蚀性等,对于操作过程造成很大的危害。
  本研究为了选取适合有机物氧化过程的催化剂进行了充分的研究。但是,选择合成了催化剂后,结果发现催化效果不理想,令人惊喜的是在合成过程时无意发现在异辛酸锰的合成过程中可以联产硫酸钾,所以对异辛酸锰的合成进行了探究。在异辛酸锰的合成过程中,通过单因素和正交实验得到了合成异辛酸锰的适合的反应条件。首先异辛酸钾的合成过程中氢氧化钾和异辛酸的摩尔配比为1.5∶1和1∶1,应温度控制在75℃;而异辛酸锰的合成过程中,温度控制在90℃水油比控制在1∶1时,异辛酸锰的收率达到74.9%。
  在异辛酸钾和硫酸锰的合成过程中可以联产硫酸钾,但是硫酸钾的产量受到水油比的影响,通过对硫酸钾-异丙醇-水体双水相体系进行研究,选择出了合适的盐析试剂,在反应结束后,可以加入硫酸锰,得硫酸钾析出,同时形成的硫酸钾-水-异丙醇溶液可以返回到异辛酸锰的发生器中继续进行合成异辛酸锰,这样既不浪费又节省了原料。并且,还探究了硫酸锰的加入量和硫酸钾的加入量之间的配比对硫酸钾析出的影响,结果表明最佳的加入量的配比控制在1.2∶1时,硫酸钾-异丙醇-水体系中硫酸钾的析出量达到最大为1.95 g。

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